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響應(yīng)曲面優(yōu)化葡甘露聚糖超聲法磷酸酯化改性研究(二)

來(lái)源:鄭州天順食品添加劑有限公司 發(fā)布時(shí)間:2021-09-23 09:23:00 關(guān)注: 0 次
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(2)SHMP水溶液pH對(duì)DS的危害

按SHMP:KGM=1:7稱量SHMP0.5g,KGM3.5g,用60mL水融解SHMP,用硫酸調(diào)為pH=2,pH=3,pH=4,pH=5,pH=6,在機(jī)械攪拌下面拌和邊添加KGM,待混和勻稱后在超聲波55℃下反映1.5h后制冷,反映完用40%的酒精拌和清理試品直到檢驗(yàn)出不來(lái)磷完畢,過(guò)慮,干躁,獲得差異水平的EKGM開(kāi)展檢測(cè)剖析,見(jiàn)圖3。

從圖3能夠 得到如下所示結(jié)果:伴隨著pH值的提升,EKGM的DS先上升后減少,當(dāng)pH值較低時(shí),KGM水解反應(yīng)為單糖,減少KGM分子結(jié)構(gòu)中間的相互影響有益于酯化反應(yīng),進(jìn)而得到酯化反應(yīng)在弱酸性情況下比較平穩(wěn)。伴隨著pH值的進(jìn)一步上升,聚磷酸鹽的劃分和存有方式發(fā)生了轉(zhuǎn)變 ,對(duì)酯化反應(yīng)的開(kāi)展不好,進(jìn)而DS減少;在以上固定不動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)下獲知,pH=3時(shí)DS較大。

(3)加溫反映溫度對(duì)DS的危害

按SHMP:KGM=1:7稱量SHMP0.429g,KGM3g,將SHMP用60mL水融解,用硫酸調(diào)整pH至3,在機(jī)械攪拌下添加KGM,拌和攪拌勻稱,隨后在超聲波45℃,50℃,55℃,60℃,65℃的標(biāo)準(zhǔn)下反映1.5h后制冷,完用40%的酒精拌和清理樣直到檢驗(yàn)出不來(lái)磷完畢,過(guò)慮,于烘干箱中干躁后可最后獲得不一樣取代度的EKGM測(cè)量、剖析,見(jiàn)圖4。

由圖4得知,伴隨著反映溫度的上升EKGM的DS先擴(kuò)大后減少,當(dāng)反映溫度較低時(shí),推動(dòng)酯化反應(yīng)的水平不大,則取代度??;但溫度較高時(shí),很有可能已酯化反應(yīng)的EKGM遭受高溫的危害,不穩(wěn)定的酯鍵破裂,則取代度縮??;在以上固定不動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)下獲知,溫度55℃時(shí)取代度較大。

(4)加溫反應(yīng)速度對(duì)DS的危害

按SHMP:KGM=1:7稱量SHMP0.5g,KGM3.5g,用60mL水融解SHMP,用硫酸調(diào)整到pH為3,在機(jī)械攪拌標(biāo)準(zhǔn)下添加KGM,拌和攪拌勻稱后在超聲波55℃標(biāo)準(zhǔn)下各自反映0.5h、1.0h、1.5h、2.0h、2.5h制冷,反映完用40%的酒精拌和清理試品直到檢驗(yàn)出不來(lái)磷完畢,過(guò)慮、干躁,獲得取代度不一樣的EKGM開(kāi)展測(cè)量、剖析,見(jiàn)下面的圖圖5。

從圖5能夠 看得出,伴隨著反應(yīng)速度的提高EKGM的DS發(fā)展趨勢(shì)是先提升后減少,當(dāng)反應(yīng)速度過(guò)短時(shí)間,酯化反應(yīng)改性材料仍在遲緩開(kāi)展,則取代度較低;但反應(yīng)速度太長(zhǎng),很有可能會(huì)產(chǎn)生酯鍵掉下來(lái)、破裂,不利酯化反應(yīng)開(kāi)展,進(jìn)而取代度也會(huì)減少;在以上固定不動(dòng)標(biāo)準(zhǔn),發(fā)覺(jué)在反應(yīng)速度為1.5h時(shí)DS較大。

2、響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果與剖析

根據(jù)單要素試驗(yàn),依據(jù)Box-Behnken核心組成實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)基本原理,挑選超音波反映溫度、超音波反應(yīng)速度、SHMP:KGM質(zhì)量比、SHMP水溶液pH,開(kāi)展四要素三水準(zhǔn)的響應(yīng)面分析方式,明確EKGM的最好改性材料標(biāo)準(zhǔn),結(jié)果見(jiàn)表1。運(yùn)用DesignExpert10.0.7手機(jī)軟件對(duì)信息開(kāi)展二次多元線性回歸線性擬合,獲得EKGM取代度(Y)對(duì)變量:

SHMP:KGM質(zhì)量比(X).pH(X2)、反應(yīng)速度(X3)和溫度(X4)中間的二次多種線性回歸方程:

Y=1.78 0.13X1 0.15X2 0.044X3-0.016X4 0.16X1X2 0.097X1X3-0.030X1X4 0.11X2X3
0.14X2X4-0.015X3X4-0.49X12-0.43X22-0.31X32-0.35X42

該回歸分析的標(biāo)準(zhǔn)差,結(jié)果見(jiàn)表2。從表2能夠 看得出,線性擬合P<0.0001,說(shuō)明線性擬合的回應(yīng)回歸分析做到了十分明顯水準(zhǔn),失擬項(xiàng)P=0.9632>0.05,說(shuō)明失擬不明顯,R2=0.9607是建模的校準(zhǔn)指數(shù),該實(shí)體模型能夠 表述96.07%響應(yīng)值的轉(zhuǎn)變,實(shí)體模型線性擬合優(yōu)良。實(shí)體模型R2Adj=0.9215是調(diào)整相關(guān)系數(shù)r,該指數(shù)表明擬合模型的響應(yīng)值的轉(zhuǎn)變有92.15%來(lái)自選定自變量,該實(shí)體模型線性回歸方程線性擬合狀況有效靠譜。實(shí)體模型響應(yīng)值的變異系數(shù)CV數(shù)值10.68%,較低,說(shuō)明實(shí)驗(yàn)過(guò)程是可靠的,因而用此實(shí)體模型能夠?qū)KGM的DS開(kāi)展剖析和預(yù)測(cè)分析。依據(jù)回歸分析的方差分析結(jié)果,方程式一次項(xiàng)X1、X2、X4,二次項(xiàng)X12、X22、X32、X42和交互項(xiàng)X1X2、X2X4、X2X3對(duì)EKGM取代度的危害均達(dá)極明顯水準(zhǔn),一次項(xiàng)X3和交互項(xiàng)X1X4,X3X4對(duì)EKGM取代度的危害不明顯。進(jìn)而說(shuō)明每個(gè)影響因素與響應(yīng)值中間并非簡(jiǎn)易的線性相關(guān),除此之外依據(jù)F值的尺寸獲得各要素危害EKGM取代度的主順序:溫度(X4)>pH(X2)>質(zhì)量比(X)>時(shí)間(X1),交互項(xiàng)危害效果的主順序:質(zhì)量比和pH(X1X2)>pH和溫度(X2X4)>pH和時(shí)間(X2X3)>質(zhì)量比和時(shí)間(X1X3)>質(zhì)量比和溫度(X1X4)>時(shí)間和溫度(X3X4)?;?dòng)效用的高低尺寸由等值線的樣子體現(xiàn),環(huán)形和橢圓型各自表示不一樣的實(shí)際意義,環(huán)形代表著兩要素配對(duì)t檢驗(yàn)不是明顯的,而橢圓型或鞍形則說(shuō)明兩要素配對(duì)t檢驗(yàn)是明顯的。為了更好地進(jìn)一步科學(xué)研究有關(guān)自變量中間的相互影響,文中應(yīng)用響應(yīng)面斜面和等高線圖來(lái)大數(shù)據(jù)可視化。

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