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高效液相色譜-二極管陣列檢測器同時測定糕點中糖精鈉和脫氫乙酸的方法研究(二)

來源:鄭州天順食品添加劑有限公司 發(fā)布時間:2021-09-23 10:48:57 關(guān)注: 0 次
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(3)判定與定量分析

方式選用二極管列陣探測器,在獲得被測化學(xué)物質(zhì)OD值的與此同時,獲得被測有機(jī)物的掃描儀光譜圖。根據(jù)較為被測成分的光譜圖的最高消化吸收光波長及光譜圖純凈度,做到輔助判定的目地,進(jìn)而合理防止了紫外線探測器僅借助保存期判定的缺點。由糖精鈉和脫氫乙酸的光譜圖(圖3),挑選230hm為糖精鈉和脫氫乙酸的定量分析光波長,并選用標(biāo)曲外標(biāo)法定量分析。

3、方式點評

(1)線性方程及方法檢出限

將混和標(biāo)液按濃度值由低到高先后引入液相色譜,以各總體目標(biāo)物的質(zhì)量摩爾濃度為橫坐標(biāo)軸,相匹配的峰總面積為縱軸制作標(biāo)曲。結(jié)果顯示,糖精鈉、脫氫乙酸在0.4~50μg/mL濃度值范疇內(nèi),線性相關(guān)優(yōu)良,線性相關(guān)指數(shù)均超過0.9999。糖精鈉與脫氫乙酸的線性方程各自為:

Y=4.43e4X-2.58e2及Y=I.07e5X—1.02e4

在空缺吐司面包試品里加人糖精鈉、脫氫乙酸混和標(biāo)液,按稱量試品2g(精準(zhǔn)至0.001g),放置25mL離心管架中,添加約10mL水、0.5mL0.5mol/L氫氧化鈉溶液水溶液,振搖,超聲波10min,取下,再各自添加lmL0.42mol/L磷酸二氫鈉水溶液和1mL0.5mol/L氫氧化鈉溶液水溶液,用勁振搖后,自來水滴定劑至標(biāo)尺,混勻。靜放分層次,取上清液過0.45μm有機(jī)濾膜,滲瀝液供高效率液相色譜儀測量的正確處理辦法實現(xiàn)解決,依據(jù)各總體目標(biāo)物的響應(yīng)值,將試樣解決液逐步稀釋液,以基線噪聲3倍頻率穩(wěn)定度相匹配的含量為方法檢出限,均為2mg/kg,定量限為5mg/kg??杖蓖滤久姘嚻返亩肯藜訕?biāo)色譜如圖4所顯示。

(2)利用率與精度試驗

各自稱量呈陰性吐司面包、生日蛋糕、月餅試品,各自加上5mg/kg、10mg/kg、50mg/kg三個濃度值水準(zhǔn)的糖精鈉、脫氫乙酸的混和標(biāo)液,每一個濃度值水準(zhǔn)平行測定6次,計算方式的利用率和精度,結(jié)果歸納如表2。

由表2,本方式測量點心中糖精鈉和脫氫乙酸,方式利用率范疇各自為85.0%~101.2%和87.3%~97.9%,RSD均低于10%,達(dá)到GB/T27404對方式定量分析的規(guī)定。

4、試品測量

選擇市面上點心試品25批號,按本方式完成測量,有2批號試品驗出糖精鈉,驗出值各自為:0.02g/kg和0.12g/kg;有5批號試品驗出脫氫乙酸,驗出值范疇為0.035~0.11g/kg。與此同時將脫氫乙酸呈陽性試品,用GB5009.121第一法氣相色譜分析開展了核對,核對結(jié)果如表3。由表3,2個辦法的檢測結(jié)果符合,無顯著差別。

三、結(jié)果

本科學(xué)研究創(chuàng)建了點心中糖精鈉和脫氫乙酸與此同時測量的方式 。根據(jù)挑選前解決方式,提升分析化學(xué)標(biāo)準(zhǔn),完成了點心中糖精鈉和脫氫乙酸的與此同時測量。與國家標(biāo)準(zhǔn)獨(dú)立測定法對比,方式減少了剖析時間,節(jié)省了檢驗成本費(fèi)。二種添加物在0.4μg/mL~50μg/mL濃度值范疇內(nèi),具備優(yōu)良線形,相關(guān)系數(shù)r在0.9999之上。生日蛋糕、吐司面包、酥餅、法式小面包試品在5mg/kg~50mg/kg加上范疇內(nèi),兩總體目標(biāo)物均值利用率在85.0%~101.2%中間,相對性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.9~7.2%。該辦法使用簡易、迅速、精確,應(yīng)用性強(qiáng),為點心生產(chǎn)加工公司及政府部門監(jiān)督機(jī)構(gòu)帶來了穩(wěn)定的服務(wù)支持。

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