羧甲基纖維素鈉的檢測(cè)方法是保證產(chǎn)品正常使用的關(guān)鍵,因?yàn)槠溆休^廣泛的使用范圍,要保證在其各行業(yè)都能發(fā)揮其特性,所以在出廠前都要對(duì)其進(jìn)行檢測(cè),具體檢測(cè)方法如下:
一、性狀:本品為白或類白色的粉末,粒狀或纖維狀物質(zhì),無臭。
二、鑒定試驗(yàn)
1)在檢液中加水稀釋5倍,在其1滴上加鉻變酸試液0.5mL,水浴加熱10分鐘呈現(xiàn)紅紫色。
2)在5mL檢液中加入丙酮10mL,充分振蕩混合產(chǎn)生白色的絮狀沉淀。本品0.5g溶在50mL水中攪拌,每次加少量,在60~70℃時(shí)時(shí)攪拌,同時(shí)加溫20分鐘,做成均勻溶液,冷卻后為檢液,進(jìn)行下述試驗(yàn)。
3)在5mL檢液中加入1mL硫酸酮試液,混合振蕩產(chǎn)生淡藍(lán)色的絮狀沉淀。
4)把本品灰化得的殘留物,呈現(xiàn)鈉鹽的常規(guī)反應(yīng)。
三、純度試驗(yàn)
?。?)透明度 把本品2g分批每次少量加入200mL水中,邊攪拌邊加入。在60~70℃下,不斷振蕩混合并加溫20分鐘,制成均勻的溶液,冷卻后作為檢液。然后再高250m、內(nèi)徑25mm、厚2mm的玻璃圓筒底部用2mm厚的質(zhì)量優(yōu)異玻璃板密封作為外管。再把高300mm、內(nèi)徑15mm、厚2mm的玻璃圓筒的底部用厚2mm的質(zhì)量優(yōu)異玻璃板密封作為內(nèi)管,把檢驗(yàn)液注入外管中,注意防止氣泡進(jìn)入,這樣做成的兩個(gè)密封套管,然后將兩管放在一張劃有寬1mm、間隔1mm的15條平行線的白紙上,上下活動(dòng)內(nèi)管,是外管試液流入內(nèi)管的管底,從上部用肉眼觀看,到內(nèi)管下端的黑線不能辨識(shí)為止,測(cè)定溶液這時(shí)的高度,把這操作重復(fù)三次取的平均值,和用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行同樣的操作得的平均值比較,前者不應(yīng)小于后者。標(biāo)準(zhǔn)液(測(cè)定透明度用)在0。005mo1/L硫酸5。5mL中加稀鹽酸1mL 醇5mL及水定容成50mL,再加氯化鋇試液2M1,充分混合震蕩,放置10分鐘,用時(shí)蕩混均勻再用。
(2)酸堿性 在純度試驗(yàn)(1)中得的檢液的PH值,用玻璃電極法測(cè)定6-8。
(3)氯化物 本品0.1g加水20ML及雙氧水0.5ML,水浴加熱20min后,冷卻加水成100ML,用濾紙過濾,取濾液25ML加稀硝酸6ML,作為檢液,進(jìn)行氯化物的常規(guī)試驗(yàn),其量應(yīng)在0.01M01/L鹽酸0.45ML的對(duì)比量以下。
(4)硫酸鹽 取在純度試驗(yàn)(3)中制得的濾液20ML,加稀鹽酸1ML,以此作為檢液進(jìn)行硫酸鹽的常規(guī)試驗(yàn),其量在0.005MO1/L硫酸0.4ML的對(duì)應(yīng)量以下。
(5)硅酸鹽 準(zhǔn)確稱量本品1克,放在白金坩堝里灰化后,加20ML稀鹽酸,用表皿蓋上,慢慢地煮沸30mi后,取下表皿,在水浴上蒸干,在繼續(xù)加熱1h后,加熱水10ML充分振蕩混合,用定量分析濾紙過濾,濾紙上的殘留物用熱水洗至洗液在硝酸銀試液中不變化為止。洗后和濾紙共同干燥,并強(qiáng)加熱到恒量為止,其殘留物應(yīng)在0.5%以下。
(6)砷 取本品2克,放在燒瓶中,加硝酸20ML,微熱,內(nèi)容物成流動(dòng)狀冷卻后,加硫酸5ML,加熱產(chǎn)生白煙,溶液呈現(xiàn)褐色時(shí),冷卻,補(bǔ)加5mL硝酸,加熱,反復(fù)進(jìn)行此操作到溶液變成無色~淡黃色為止。冷卻,加飽和草酸銨溶液15mL, 再加熱到產(chǎn)生白煙為止,冷卻后加水定容到25mL,取5M1,為檢液,進(jìn)行砷的常規(guī)試驗(yàn),應(yīng)符合要求。標(biāo)準(zhǔn)色,是取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液4mL,與分燒瓶中,加硝酸20mL以后進(jìn)行與試樣同樣操作。
(7)重金屬將本品2g緩緩加熱碳化后,用不超過500C的溫度灰化,加鹽酸2mL, 在水浴上蒸干,殘留物溶解在4mL稀醋酸及20mL水中過濾,濾紙上殘留物每次用5mL,水洗洗3次,洗液和濾液和在一起,加水定容到50mL,去25mL做檢液進(jìn)行重金屬試驗(yàn),其量應(yīng)在0.002%以下。
(8)淀粉在純度試驗(yàn)(1)制得的5mL檢液中,加碘液2滴,不呈現(xiàn)藍(lán)~紅紫色。
四、干燥失重
本品在105攝氏度干燥4小時(shí),矢量應(yīng)在10%以下。
在對(duì)羧甲基纖維素鈉進(jìn)行檢測(cè)時(shí),通過對(duì)其性狀和純度及鑒定實(shí)驗(yàn)等方面進(jìn)行具體的了解,根據(jù)其檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)效果從而確定羧甲基纖維素鈉的性能效果是否存在。
整改:2019.7.1