5、結果計算

式中: ω(K₂O)——鉀肥中鉀(K₂O)的質量分數(shù)，%;

m₁——四苯硼鉀沉淀質量，g;

m₀——空白試驗四苯翻鉀沉淀質且，g;

m——試樣質量，g;

ts——分取倍數(shù);

0.1314——四苯硼鉀〔KB(C₆H₅)₄］換算為K₂O的系數(shù)。

農(nóng)業(yè)用硫酸鉀應符合中華人民共和國專業(yè)標準ZBG21006-89的要求，見表33-1。

GB6549-1996規(guī)定農(nóng)業(yè)用氯化鉀應符合表33-2的要求。

6、允許偏差

兩次平行測定結果的允許差＜0.3%。

7、注意事項

(1)四苯硼鉀沉淀也可在酸性介質[c(HCI)=0.1 mol·L^-1〕中形成，所得沉淀的顆粒粗大，便于過濾、洗凈，但沉淀不夠穩(wěn)定。

(2)加入NaOH溶液是為了防止四苯硼鈉分解，溶液的酸性越強，溫度越高，四苯硼鈉分解的速度越快。此試劑的穩(wěn)定性較差，故最好在使用前幾天配制。

(3)若不知試樣大約含鉀(K₂O)量，可吸試液1mL稀釋至50mL，用火焰光度法預測，計算K₂O大約含量。

(4)滴加NaB(C₆H₅)₄沉淀劑的速度要慢，并不斷攪拌，使形成顆粒粗大的四苯硼鉀沉淀，便于過濾。

(5)干燥溫度若高于130^oC時，沉淀會在烘干過程中逐漸分解。

(6)玻璃坩堝內沉淀質量與烘干時間及冷卻時間有關，所以前后兩次稱重應在同一條件下進行。KB(C₆H₅)₄沉淀易溶于丙酮，使用過的坩堝可先用丙酮洗，再用水抽洗。

四、四苯硼季銨鹽容量法

1、方法原理

在鉀肥試液中準確加入一定量過量的四苯硼鈉標準溶液，生成四苯硼鉀沉淀，經(jīng)過濾后，溶液中剩余的四苯硼鈉在堿性條件下用季銨鹽標準溶液滴定。季銨鹽(如溴代十六烷基三甲胺)與四苯硼陰離子作用，生成難溶于水的白色沉淀四苯硼季營建，溶解度比四苯硼鉀還小，其反應:

以達旦黃為指示劑，過量1滴季銨鹽能與達旦黃生成有色鹽，由黃變成粉紅色即為終點(或用溴酚藍作指示劑，由紫變成藍色為終點)。由凈消耗于沉淀鉀的四苯硼鈉的量即可計算鉀量。

2、儀器及設備

半微量滴定管(10mL)，坩堝式濾器(玻璃砂芯坩堝,G₄，);真空泵。減壓抽氣過濾裝置(抽氣瓶500mL或1000mL)，電熱干燥箱。

3、試劑

（1）EDTA二鈉鹽溶液[p(C₁₀H₁₄O₈N₂Na₂·2H₂0)=50g·L^-1]:溶解5gEDTA二鈉鹽(分析純)子水中稀釋至100mL。

（2）達旦黃指示劑:稱取0.04g達且黃，溶解于100mL水中。

（3）鉀(K)標準溶液[p(K)=1000mg·L^-1]:稱取0.9535g預先經(jīng)105℃烘干的KCI(或1.2931g KNO₃，或1.1142g K₂SO₄)溶于水中，移入500mL容量瓶中，用水定容，搖勻，即為1000mg·L^-1K標準溶液。

（4）四苯硼鈉(簡稱NaTPB)標準溶液: 四苯硼鈉(簡稱NaTPB)溶液｛p[NaB(C₆H₅)₄]=15g·L^-1｝:稱15g四苯硼鈉[NaB(C₆H₅)₄，分析純〕溶于400mL水中，加10g氫氧化鋁，搖勻10 min，用緊密濾紙過濾。濾液在開始時如呈混濁，必須反復過濾至澄清為止。全部濾液收集于lL容量瓶中，加2mL氫氧化鈉溶液 (試劑1)，邊加邊搖動，最后稀釋至刻度。此溶液每mL大致可沉淀1mgK。

（5）溴代十六烷基三甲銨(簡稱CTAB)溶液:稱取0.80g CTAB{[CH₃(CH₂)₁₅(CH₃)₃N]Br｝，用5mL乙醇[ψ(C₂H₅OH)=95%，化學純〕溶解，加水稀釋至100mL,貯于棕色瓶中。此溶液在室溫低于18℃時易析出白色沉淀?？梢约訜嶂?0^oC-40^oC使溶解，再冷至約20℃使用。

(6)試劑標定

NaTPB的標定:準確吸取鉀標準溶液(試劑3)5.00mL于100mL容量瓶中，加水稀釋至約50mL，加3mL氫氧化鈉溶液[p(NaOH)=2008 " L^-1],5mL甲醛溶液，在不斷攪拌下準確加入NaTPB 10.00 mL，用水稀釋至刻度，搖勻。放置20min，用慢速濾紙過濾于干的150 mL三角瓶中，棄去最初的濾液。

參考資料：土壤農(nóng)業(yè)化學分析方法