探討了實(shí)際水樣加入酒石酸鉀鈉溶液后產(chǎn)生白色沉淀的去除方式；研究了除國(guó)標(biāo)外3種掩蔽劑的效果，并配制酒石酸鉀鈉-六偏磷酸鈉復(fù)合掩蔽劑，經(jīng)試驗(yàn)掩蔽效果良好；對(duì)比加掩蔽劑與不加掩蔽劑兩種方式測(cè)得的氨氮曲線的差異，指出氨氮測(cè)定時(shí)無(wú)鈣鎂離子干擾可以不加掩蔽劑。

1 概述

納氏試劑分光光度法在測(cè)定水質(zhì)氨氮時(shí)操作方便、設(shè)備穩(wěn)定且價(jià)格便宜，有著廣泛的應(yīng)用。實(shí)際水樣中鈣鎂等金屬離子含量往往較高，影響氨氮測(cè)定。在《水質(zhì)氨氮的測(cè)定納氏試劑分光光度法》（HJ 535-2009）中使用酒石酸鉀鈉溶液去除鈣鎂離子的干擾。但水樣中鈣鎂等金屬離子含量較高時(shí)加入酒石酸鉀鈉會(huì)產(chǎn)生白色沉淀，無(wú)法起到去除干擾的作用。酒石酸鉀鈉溶液在測(cè)定氨氮時(shí)僅起掩蔽鈣鎂等金屬離子的作用，但HJ 535-2009標(biāo)準(zhǔn)中的操作步驟卻成了必須添加的試劑。針對(duì)酒石酸鉀鈉溶液做為掩蔽劑存在的問(wèn)題，本文探討如何消除白色沉淀造成的干擾，尋求酒石酸鉀鈉溶液的替代試劑，試驗(yàn)在沒(méi)有鈣鎂離子干擾的水樣中不加入掩蔽劑的情況下測(cè)定氨氮，以期更好的利用掩蔽劑這一有效的工具實(shí)現(xiàn)對(duì)氨氮更精準(zhǔn)測(cè)定。

2 水樣加入酒石酸鉀鈉后產(chǎn)生白色沉淀的處理

HJ 535-2009中并未規(guī)定在水樣加入酒石酸鉀鈉后間隔多長(zhǎng)時(shí)間再加納氏試劑，許多檢測(cè)人員在水樣中加入酒石酸鉀鈉后接著加入納氏試劑，顯色10-15分鐘后水樣渾濁就誤認(rèn)為酒石酸鉀鈉掩蔽鈣鎂等金屬離子的效果不好。筆者在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)當(dāng)水樣中鈣離子含量高于5.00 mg/L時(shí)加入分析純配制的酒石酸鉀鈉溶液，搖勻靜置幾分鐘后就會(huì)產(chǎn)生明顯的白色沉淀。

經(jīng)查閱資料酒石酸鈣在20℃時(shí)溶解度僅0.034g,含較高濃度鈣鎂離子的水樣加入酒石酸鉀鈉后形成的酒石酸鈣等在水中過(guò)飽和就會(huì)形成白色沉淀。HJ 535-2009中并未給出進(jìn)一步去除白色沉淀的方法。一旦出現(xiàn)白色沉淀按照HJ 535-2009只能采取預(yù)蒸餾的方式去除鈣鎂離子干擾，陳志強(qiáng)采用調(diào)整硼酸吸收液濃度的方式進(jìn)行預(yù)蒸餾效果良好。但預(yù)蒸餾操作復(fù)雜，武西岳采用離心方式處理加入酒石酸鉀鈉溶液后產(chǎn)生的白色沉淀，陳俊等人采取比色前離心的方式去除濁度干擾。筆者試驗(yàn)采用長(zhǎng)時(shí)間靜置自然沉降取上清液的方式可以有效去除白色沉淀，但耗時(shí)較長(zhǎng)。采用0.45um濾膜抽濾去除白色沉淀，經(jīng)筆者實(shí)際操作效果良好。采用自然沉降5小時(shí)、3000r/m離心10分鐘、0.45um濾膜抽濾實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表1。

通過(guò)表1可以看出，通過(guò)自然沉降、離心、濾膜抽濾三種方式測(cè)得氨氮值均較好。表明酒石酸鉀鈉掩蔽鈣鎂離子效果良好，但需采取有效措施去除白色沉淀。

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