4、雜質(zhì)元素檢出限的試驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)稱取一份純的硫酸鈀溶液，用鹽酸（1+4）定容以后作為測(cè)定檢出限的基體溶液，依次測(cè)定混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，保證各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)（r）大于0.9995，再將處理好的基體溶液平行測(cè)定11次，統(tǒng)計(jì)測(cè)定結(jié)果，用標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）的3倍來作為檢出限。本方法中各雜質(zhì)元素的檢出限分別列于表3。

5、方法加標(biāo)回收率

本實(shí)驗(yàn)通過向硫酸鈀試樣中加人不同含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按1.3中的試驗(yàn)方法進(jìn)行處理和測(cè)定，計(jì)算各元素的加標(biāo)回收率來驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度。結(jié)果見表4。表4中的數(shù)據(jù)表明，本方法中22個(gè)元素的加標(biāo)回收率在87.2％一109.7％之間，準(zhǔn)確度較高，能夠滿足實(shí)際生產(chǎn)部門對(duì)硫酸鈀產(chǎn)品雜質(zhì)分析準(zhǔn)確度的要求。

6、方法精密度

本實(shí)驗(yàn)平行稱取硫酸鈀溶液11份，各加入0.1μg／mL（Ca、K、Na、si加入0.2μg，mL）所測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，按實(shí)驗(yàn)方法處理后進(jìn)行測(cè)定，統(tǒng)計(jì)各雜質(zhì)元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差驗(yàn)證方法精密度，結(jié)果見表5，從中可以看出，方法精密度在1.14％～4.64％之間。

三、結(jié)語

樣品采用鹽酸溶解，ICP—AES法同時(shí)測(cè)定硫酸鈀中鉑、銠、銥、釕、金、銀、鋁、鉍、鎘、鉻、銅、鐵、鎂、錳、鎳、鉛、錫、鋅、鈣、鉀、鈉、硅的含量。該方法操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確，回收率為87.2％～109.7％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.14％一4.64％，能夠?qū)崿F(xiàn)樣品中雜質(zhì)素的分析測(cè)定，已經(jīng)用于硫酸鈀產(chǎn)品中的雜質(zhì)元素分析，結(jié)果滿意。

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