配制:按圖32-1裝置，量取所需氨水(2:3)注入具有標(biāo)線(表明欲配彼得曼溶掖的體積)的試劑瓶中。另根據(jù)配制每升彼得曼溶液需要173g未風(fēng)化的結(jié)晶檸檬酸，稱取計算所需檸檬酸用量，并按每173g結(jié)晶檸檬酸需用200 mL～250mL熱水溶解的比例，配制成檸檬酸溶液。待冷卻后，將溶液經(jīng)分液漏斗慢慢注入盛有氨水的試劑瓶中，用水洗凈漏斗，洗出液并入瓶中，同時瓶外用大量冷水或冰浴冷卻，應(yīng)注意瓶內(nèi)溫度不超過20℃，然后加水至標(biāo)線，混勻，靜置兩晝夜后使用。

④喹鉬檸酮試劑:

溶液Ⅰ，稱取70g鉬酸鈉(Na₂MoO₄，化學(xué)純)，溶于150mL水中。溶液Ⅱ，稱取60g檸檬酸(C₆H₈O₇·H₂O，化學(xué)純)，溶于85 mL濃硝酸(HNO₃,p≈1.42g·mL^-1，分析純)和150mL水的混合液中，冷卻。溶液Ⅲ，在不斷攪拌下，將溶液Ⅰ緩慢加入溶液Ⅱ中。溶液Ⅳ，溶解5mL喹啉(C₉H₇N，分析純，不含還原劑)于35mL濃硝酸(HNO₃，p≈l.42g·mL^-1，分析純)和100mL水的混合液中，混勻。在不斷攪拌下，將溶液Ⅳ緩慢加入溶液中，混合后放里暗處24h，過濾，濾液中加入280mL丙酮〔化學(xué)純)，用水稀釋至1L，混勻，貯存于聚乙烯瓶中，放置暗處備用。此試劑每10mL可沉淀約3.5mg P或8mg P₂O₅。

4、操作步驟

（1）稱樣

樣品須先過0.5mm篩(較潮濕的復(fù)混肥料可過1mm篩)。對于復(fù)混肥料，含有效P₂O₅大于10%時，稱取樣品 1g，含有效P₂0₅小于10%時，稱取樣品2g;濃縮法磷酸一銨、濃縮法磷酸二銨、料漿法磷酸一銨、料漿法磷酸二銨、磷酸二氫鉀稱取樣品1g，硝酸磷肥稱取樣品1.5 g。均精確到0.0001g。

（2）提取

復(fù)混肥料：①含過磷酸鈣或氨化過磷酸鈣復(fù)混肥料

將試樣里于75mL的瓷蒸發(fā)皿中，加25mL水研磨，澄清后清液傾注過濾于預(yù)先加入5mL硝酸溶液(1:1)的250mL量瓶中，繼續(xù)用水研磨3次，每次用25 mL水，然后將水不溶物轉(zhuǎn)移至濾紙上，并用水洗滌水不溶物，待量瓶中溶液達(dá)200mL左右時，用水定容，混勻，即為溶液A₁，用于測定水溶性磷。

將含有水不溶物的濾紙，轉(zhuǎn)移到干操的250 mL量瓶中，加入100 mL堿性檸檬酸銨溶液(試劑3),蓋緊瓶塞，振蕩到濾紙分裂為纖維狀為止，將量瓶置于60℃±1℃的振蕩器上保溫振蕩60 min;或用水浴保溫，人工振蕩，開始時每隔5 min振蕩1次，振蕩3次后，每隔15 min振蕩1次，然后取出最瓶冷卻至室溫，用水定容，混勻，用干燥漏斗和濾紙過濾，濾液濾入干燥250 mL具塞三角燒瓶中，棄去最初部分濾液，即得B₁液，用于測定枸溶性磷。

②含磷酸按的復(fù)混肥料

將試樣置于75 mL的瓷蒸發(fā)皿中，加25mL水研磨，將清液傾注過濾于預(yù)先加入5mL硝酸溶液(1:1)的500 mL量瓶中，繼續(xù)用水研磨三次，每次用25mL水，然后將水不溶物轉(zhuǎn)移至濾紙上，并用水洗滌水不溶物，待量瓶中溶液達(dá)400 mL左右時，用水定容，混勻，即為溶液A₂，供測定水溶性磷用。

將含有水不溶物的濾紙，轉(zhuǎn)移到干燥的250mL量瓶中，加入150 mL預(yù)先加熱到90℃的EDTA二鈉鹽溶液(試劑5),蓋緊瓶塞，振蕩到濾紙分裂為纖維狀為止。將量瓶置于90⁰C±1℃的水浴中振蕩保溫15min，或用水浴保溫，人工振蕩，每隔5min振蕩1次，然后取出量瓶冷卻至室溫，用水定容，混勻，用干燥漏斗和濾紙過濾。濾液濾入干煤250 mL具塞三角燒瓶中，棄去最初部分濾液，即得B₁液，用于測定枸溶性磷。

③含重過磷酸鈣、硝酸磷肥的復(fù)混肥料

按①中水溶性磷提取方法操作，所得溶液為A₁，用于測定水溶性磷。

將含有水不溶物的濾紙，轉(zhuǎn)移到干燥的250 mL量瓶中，加入100mL頂先加熱到65℃的中性檸檬酸銨溶液(試劑2),蓋緊瓶塞，振蕩到濾紙分裂為纖維狀為止，將量瓶置于65℃士1^oC的振蕩器保溫振蕩60min，或用水浴保溫，人工振蕩，開始時每隔5min振蕩1次，振蕩3次后，每隔15min振蕩1次，然后取出量瓶冷卻至室溫，用水定容，混勻，用干燥漏斗和濾紙過濾，濾液濾入干燥250 mL具塞三角燒瓶中，棄去最初部分濾液，即得B₁液，用于測定枸溶性磷。

④含有鈣鎂磷肥的混合肥料

將試樣置于千燥的250mL量瓶中，加入150mL預(yù)先加熱到28oC～30℃的檸檬酸溶液(試劑4),蓋緊瓶塞，將且瓶置于28 ^oC～30℃的振蕩器保溫振蕩60 min，然后取出量瓶，冷卻至室溫，用水定容，混勻，用干燥漏斗和濾紙過濾，濾液濾入干燥250 mL具塞三角燒瓶中，棄去最初部分濾液，即得B₁液，用于測定枸溶性磷。

⑤含有過磷酸鈣(或重過磷酸鈣)以及少量鈣鎂磷肥或少量骨粉、魚粉的混合肥料按①中水溶性磷提取方法操作，即為溶液A₁，用于測定水溶性磷。

用玻璃棒戳破含有水不溶物的濾紙，用100mL預(yù)先加熱到65℃的中性檸檬酸銨溶液(試劑2)，仔細(xì)沖洗水不溶性物到干燥的250 mL量瓶中，蓋緊瓶塞，將量瓶置于65℃±1℃的振蕩器保溫振蕩60min，或用水浴保溫，人工振蕩，開始時每隔5min振蕩1次，振蕩3次后，每隔15min振蕩1次，然后取出量瓶，提取液過濾到另一只量瓶，用水洗滌水不溶物數(shù)次，洗滌液并入濾液中，冷卻至室溫，用水定容，混勻，即得B₁液，用于測定中性檸檬酸銨溶性磷。

將濾紙和水不溶物轉(zhuǎn)移到原250mL量瓶中，加入150 mL預(yù)先加熱到28^oC～30℃的的檸檬酸溶液(試劑4),蓋緊瓶塞，將量瓶置于28^oC～30℃的振蕩器保溫振蕩60min，然后取出盒瓶，冷卻至室溫，用水定容，混勻，用干燥漏斗和濾紙過濾，濾液濾入干燥250mL具塞三角燒瓶中，棄去最初部分濾液，即得C液，用于測定檸檬酸溶性磷。

(2)濃縮法磷酸一、二銨

水溶性磷：將試樣置于75 mL的瓷蒸發(fā)皿中，加25mL水研磨，將清液傾注過濾于預(yù)先加入5mL硝酸溶液(1:1)的500 mL量瓶中，繼續(xù)用水研磨三次，每次用25mL水，然后將水不溶物轉(zhuǎn)移至濾紙上，并用水洗滌水不溶物，待量瓶中溶液達(dá)400 mL左右時，用水定容，混勻，即為溶液A₂，供測定水溶性磷用。

參考資料：土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法