消煮液中的按鹽在堿化后成為NH₃，經(jīng)擴(kuò)散(或蒸餾)，用H₃O₃溶液吸收，直接用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，以甲墓紅一溴甲酚綠混合指示劑指示滴定終點(diǎn)，即由藍(lán)變紫紅色。由此計(jì)算含量。

但在用火焰光度計(jì)法測(cè)定H₂SO₄-H₂O₂消煮液中的鉀時(shí)，必須要調(diào)節(jié)待測(cè)液中酸的濃度，一般不得超過(guò)0.25mol·L^-1溶液組成(包括酸、堿和陰、陽(yáng)離子的濃度)的改變，對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響，因此要力求標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成與待測(cè)液一致。側(cè)定K⁺時(shí)，溶液中常見(jiàn)離子在下列濃度以?xún)?nèi)無(wú)干擾:Cl^–和SO₄^2-各1000mg ·L^-1,Ca²⁺400mg·L^-1,Mg2+100 mg·L^-1,AI³⁺500 mg·L^-1,Fe³⁺200mg·L^-1。植物樣品消煮液經(jīng)稀釋后一般不會(huì)超過(guò)此量?？捎冒l(fā)射緩沖液NaCl、 CaCl₂和MgCl₂的飽和溶液以及用鋰的內(nèi)標(biāo)法以提高測(cè)鉀的準(zhǔn)確度。

2、儀器及設(shè)備

火焰光度計(jì)；擴(kuò)散皿附玻片蓋。

3、試劑

（1）過(guò)氧化氫[ω(H₂O₂) ≈3O%，分析純];

（2）吸取待測(cè)液5.00或10. 00mL(視含鉀量大小而定)于50 mL容量瓶中，用水定容，直接在火焰光度計(jì)上測(cè)定。在系列鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液輸入標(biāo)定以后，可從儀器直接獲得鉀濃度的讀數(shù)。對(duì)一些比較老的火焰光度計(jì)，要先用標(biāo)準(zhǔn)鉀溶液作工作曲線(xiàn)，然后通過(guò)樣品的檢流計(jì)讀數(shù)，在工作曲線(xiàn)上查得待測(cè)液的鉀濃度。

4、操作步驟

（1） H₂SO₄-H₂O₂消煮 稱(chēng)取烘干、磨碎(0.25 mm)植物樣品0.3000g～0.5000g,置于50mL開(kāi)氏瓶(或消煮管)中(勿將樣品粘附在瓶頸上)。先滴入少些水濕潤(rùn)樣品，然后加8mL濃H₂SO₄，輕輕搖勻(最好放置過(guò)夜)，瓶口放一彎頸小漏斗，在電爐(或消煮滬)上先文火消煮，待H₂SO₄分解冒大量白煙后再升高溫度，當(dāng)溶液呈均勻的棕黑色時(shí)取下。稍冷后加10滴H₂O₄，搖勻，再加熱至微沸，消煮約5min，取下，稍冷后，重復(fù)加H₂O₄ 5滴～10滴，再消煮。如此重復(fù)共3次～5次，每次添加的H₂O₄量應(yīng)逐次減少，消煮到溶液呈無(wú)色或清亮后，再加熱約5 min～10 min，以除盡剩余的H₂O₄(否則會(huì)影響N,P比色測(cè)定)。取下，冷卻。用少量水沖洗彎頸漏斗，洗液流入開(kāi)氏瓶。將消煮液無(wú)損地洗入100mL容量瓶中，用水定容，搖勻。過(guò)濾或放置澄清后供氮、磷、鉀的測(cè)定。

（2）火焰光度法 消煮的待測(cè)液5.00mL于25mL容量瓶中，用水定容(含K 10 mg·L^-1～50mg ·L^-1)。記錄檢流計(jì)的讀數(shù)。

（3）工作曲線(xiàn)繪制用0mg·L^-1,5mg·L^-1,10mg·L^-1,20mg·L^-1,30mg·L^-1,40mg·L^-1,50mg·L^-1K標(biāo)準(zhǔn)系列，其中各加5.00mL空白消煮液，在火焰光度計(jì)上測(cè)讀后繪制。

5、結(jié)果計(jì)算

式中: ω(K)——植物中全鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;

P——測(cè)得試液中鉀(K)的質(zhì)量濃度,mg·L^-1；

V——測(cè)讀液體積,mL；

ts——分取倍數(shù)；

m——烘干樣品質(zhì)量，g。

（二）原子吸收法

1、方法原理

植物中的氮、磷是以有機(jī)態(tài)為主，鉀則以離子態(tài)存在。用濃H₂SO₄-H₂O₂氧化劑消煮植物樣品時(shí)，其中的有機(jī)物經(jīng)脫水碳化、級(jí)化分解.變成CO₂和H₂O,使有機(jī)氮和磷轉(zhuǎn)化為銨鹽和磷酸鹽，可在同一份消煮液中分別測(cè)定全氮、磷、鉀(見(jiàn)磷、鉀測(cè)定)。而且該消煮液對(duì)于蒸餾、擴(kuò)散和比色等定氮方法均適用。

消煮液中的按鹽在堿化后成為NH₃，經(jīng)擴(kuò)散(或蒸餾)，用H₃O₃溶液吸收，直接用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，以甲墓紅一溴甲酚綠混合指示劑指示滴定終點(diǎn)，即由藍(lán)變紫紅色。由此計(jì)算含量。

但在用火焰光度計(jì)法測(cè)定H₂SO₄-H₂O₂消煮液中的鉀時(shí)，必須要調(diào)節(jié)待測(cè)液中酸的濃度，一般不得超過(guò)0.25mol·L^-1溶液組成(包括酸、堿和陰、陽(yáng)離子的濃度)的改變，對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響，因此要力求標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成與待測(cè)液一致。側(cè)定K⁺時(shí)，溶液中常見(jiàn)離子在下列濃度以?xún)?nèi)無(wú)干擾:Cl^–和SO₄^2-各1000mg ·L^-1,Ca²⁺400mg·L^-1,Mg2+100 mg·L^-1,AI³⁺500 mg·L^-1,Fe³⁺200mg·L^-1。植物樣品消煮液經(jīng)稀釋后一般不會(huì)超過(guò)此量?？捎冒l(fā)射緩沖液NaCl、 CaCl₂和MgCl₂的飽和溶液以及用鋰的內(nèi)標(biāo)法以提高測(cè)鉀的準(zhǔn)確度。

2、儀器設(shè)施

火焰光度計(jì)；擴(kuò)散皿附玻片蓋。

3、試劑

①過(guò)氧化氫[ω(H₂O₂) ≈3O%，分析純];

②吸取待測(cè)液5.00或10. 00mL(視含鉀量大小而定)于50 mL容量瓶中，用水定容，直接在火焰光度計(jì)上測(cè)定。在系列鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液輸入標(biāo)定以后，可從儀器直接獲得鉀濃度的讀數(shù)。對(duì)一些比較老的火焰光度計(jì)，要先用標(biāo)準(zhǔn)鉀溶液作工作曲線(xiàn)，然后通過(guò)樣品的檢流計(jì)讀數(shù)，在工作曲線(xiàn)上查得待測(cè)液的鉀濃度。

參考資料：土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法