②提取溶劑用量及提取次數(shù)的選擇

用乙腈作為提取溶劑，通過選擇不同的溶劑用量(6、8、10、12、15、20mL)進(jìn)行試驗(yàn)，提取1次、2次、3次進(jìn)行比較，按稱取試樣2g(醬油、牛奶，精確至0.01g)于50mL離心管中，加入10.0mL乙腈，250r/min渦旋，振蕩1min，超聲波提取20min后，加入0.5g氯化鈉，0.5g無水硫酸鎂，2500r/min渦旋振蕩30s，8000r/min離心5min取上清液待凈化;取上述待凈化液5ml，加入C180.05g，PSA0.05g，無水硫酸鎂0.1g，2500r/min渦旋振蕩30s，8000r/min離心2min，上清液過0.45μm有機(jī)相濾膜過濾后，進(jìn)行GC-MS/MS分析進(jìn)行比較，回收率結(jié)果見表3。結(jié)果顯示，用10mL提取溶劑提取一次所得回收率已完全滿足分析要求，并且樣品的稀釋倍數(shù)相對較小，提高了樣品的檢出限。

③干燥劑的選擇和用量選擇用10mL

乙腈作為提取溶劑，添加標(biāo)準(zhǔn)溶液，通過選擇不同的干燥劑無水硫酸鈉和無水硫酸鎂進(jìn)行試驗(yàn)，按飲料、黃酒、啤酒、蜂蜜稱取試樣2g(飲料、黃酒、啤酒、蜂蜜，精確至0.01g)于20mL刻度磨口試管中(其中蜂蜜需要加60℃溫水5.0mL溶解)，加入10.0mL乙腈，加少量無水硫酸鎂，充分振蕩搖勻2min，于600r/min離心3min，取上清液過0.45μm有機(jī)相濾膜后，進(jìn)行GC-MS/MS分析進(jìn)行比較，回收率結(jié)果見表4。結(jié)果顯示，無水硫酸鎂的回收率相對較高，而且由于樣品需要進(jìn)質(zhì)譜，無水硫酸鎂的干燥去水效果更強(qiáng)，能滿足實(shí)驗(yàn)分析要求。
 

（2）色譜條件的優(yōu)化

比較了HP-5、VF-17、WAX-58等不同極性毛細(xì)管色譜柱對8類物質(zhì)的響應(yīng)值，結(jié)果表明，采用HP-5、VF-17色譜柱分離時(shí)，糠醛、5-甲基糠醛和5-羥甲基糠醛由于化合物均含有醛基，極性稍大，所以色譜峰出現(xiàn)嚴(yán)重的拖尾現(xiàn)象，柱流失相對較大，極性較強(qiáng)的WAX-58色譜柱對8類物質(zhì)有較高的響應(yīng)值，且峰形較尖銳。8類物質(zhì)色譜峰，譜圖見圖1。

（3）標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性范圍及檢出限

在經(jīng)過優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，以峰面積對8類物質(zhì)濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線，同時(shí)在空白樣品中，添加一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，計(jì)算測定檢出限，定量限，線性回歸方程，相關(guān)系數(shù)，線性范圍見表5。檢出限LOD以信噪比S/N≥3計(jì)，定量下限LOQ以S/N≥10計(jì)，可滿足實(shí)際樣品的測定。

聲明：本文所用圖片、文字來源《中國食品添加劑》，版權(quán)歸原作者所有。如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請與本網(wǎng)聯(lián)系

相關(guān)鏈接：無水硫酸鎂，5-甲基糠醛，糠醛，5-羥甲基糠醛