（4）方法的添加回收率、精密度

取不含本底的樣品5份，每份2.0g，加標(biāo)，將糠醛、5-甲基糠醛、5-羥甲基糠醛、苯甲酸、山梨酸、對羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯用乙腈配制成濃度為2000mg/L的溶液，于4℃保存中溶液。飲料、黃酒、啤酒、蜂蜜稱取試樣2g(飲料、黃酒、啤酒、蜂蜜，精確至0.01g)于20mL刻度磨口試管中(其中蜂蜜需要加60℃溫水5.0mL溶解)，加入10.0mL乙腈，加少量無水硫酸鎂，充分振蕩搖勻2min，于600r/min離心3min，取上清液過0.45μm有機相濾膜后，進(jìn)行GC-MS/MS分析。醬油、牛奶：稱取試樣2g(醬油、牛奶，精確至0.01g)于50mL離心管中，加入10.0mL乙腈，250r/min渦旋，振蕩1min，超聲波提取20min后，加入0.5g氯化鈉，0.5g無水硫酸鎂，2500r/min渦旋振蕩30s，8000r/min離心5min取上清液待凈化;取上述待凈化液5ml，加入C180.05g，PSA0.05g，無水硫酸鎂0.1g，2500r/min渦旋振蕩30s，8000r/min離心2min，上清液過0.45μm有機相濾膜過濾后，進(jìn)行GC-MS/MS分析。按實驗方法先測定出8類物質(zhì)的含量，以峰面積計算8類物質(zhì)在不同添加水平的回收率，計算平均添加回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(見表6)。

（5）不同樣品基質(zhì)的8類物質(zhì)的基質(zhì)干擾和加標(biāo)回收檢測情況

在對醬油、牛奶、飲料、黃酒、啤酒、蜂蜜中等樣品的檢測中發(fā)現(xiàn)：醬油、牛奶的本底干擾比較大，基質(zhì)也比較復(fù)雜，需要通過PSA，C18，無水硫酸鎂，氯化鈉凈化樣品，添加回收率相對比較低；飲料、黃酒、啤酒、蜂蜜的本底干擾較小，基質(zhì)比較簡單，樣品添加回收率也較高；飲料空白樣品加標(biāo)圖見圖2。
 

（6）實際樣品的測定

使用本方法對不同基質(zhì)中的8類物質(zhì)糠醛、5-甲基糠醛、5-羥甲基糠醛、苯甲酸、山梨酸、對羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯進(jìn)行實際檢測。通過對實際樣品的檢測，檢驗結(jié)果顯示，糠醛、5-甲基糠醛、5-羥甲基糠醛、苯甲酸、山梨酸這5類檢出率相對較高，在醬油中檢測出苯甲酸含量最高為766mg/kg左右，在黃酒中發(fā)現(xiàn)5-羥甲基糠醛含量最高在3.9mg/kg左右，但GB2760-2014規(guī)定中8種物質(zhì)限量較高，完全符合使用安全。

三、結(jié)論

本文建立并優(yōu)化了氣相色譜質(zhì)譜法-串聯(lián)質(zhì)譜法(GC-MS/MS)測定醬油、牛奶、飲料、黃酒、啤酒、蜂蜜中糠醛、5-甲基糠醛、5-羥甲基糠醛、苯甲酸、山梨酸、對羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯的方法。本方法操作簡便、出峰快、靈敏度高，具有良好的準(zhǔn)確度，精密度，線性范圍和檢出限，并同時能很好地去除樣品復(fù)雜基質(zhì)干擾，在實際工作中具有較強的實用性，能很好滿足醬油、牛奶、飲料、黃酒、啤酒、蜂蜜中3種糠醛類物質(zhì)和5種防腐劑的同時測定。

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