我國幅員遼闊，地理環(huán)境和生活方式多樣，西北部地區(qū)的內(nèi)蒙、新疆和西藏地區(qū)覆蓋著大面積的草原。對于蒙古族等少數(shù)民族而言，馬奶是其飲食文化中很重要的一部分。當(dāng)?shù)氐哪撩癫粌H有飲用鮮馬奶的習(xí)俗，還會用馬奶最為食品原料制作酸馬奶等其他乳制品。

有研究發(fā)現(xiàn)，馬奶中的蛋白質(zhì)含量在2%左右，且含有較多的乳清蛋白和酪蛋白，馬奶中的乳糖含量、脂肪和微量元素都和人乳較為接近，且含有豐富的維生素C，易于人體消化吸收。且有學(xué)者發(fā)現(xiàn)馬奶對人體還有一定的保健作用。古代中醫(yī)、蒙醫(yī)和藏醫(yī)的醫(yī)術(shù)中對于馬奶發(fā)酵后的醫(yī)療保健功效早有記載，即具有潤肺開胃、降血壓、降血脂、改善心臟功能等保健作用。有臨床研究證實，馬奶對于預(yù)防和治療高血壓、冠心病和其他慢性消化系統(tǒng)疾病都有明顯的作用。

脂肪酸是乳品營養(yǎng)中重要的組成部分，也是氧化提供能量的重要來源，某些必需脂肪酸還有維持細胞膜功能、保持器官和組織的通透性、降低血脂等特殊功效和保健功能。馬奶中含有較為豐富的脂肪酸，是很多對人類健康有益的脂肪酸的天然來源。在測定乳制品的脂肪酸中，有測定嬰幼兒乳粉中脂肪酸組成、植物蛋白飲料中脂肪酸組成等方法，但目前國內(nèi)尚無針對鮮馬奶進行脂肪酸測定的方法，結(jié)合實際鮮馬奶中水分、脂肪、蛋白質(zhì)等組分含量的水平，可將鮮馬奶中的脂肪酸甲酯化后再經(jīng)氣相色譜分析，根據(jù)測定結(jié)果選取標志性的脂肪酸，通過探究其線性范圍、精密度、檢出限及回收率來驗證方法的準確性和可行性。建立數(shù)學(xué)模型，從實驗操作和計算過程分析，按照《化學(xué)分析中不確定度的評估指南》評定該方法的不確定度，對以鮮馬奶為代表的多種乳制品分析過程的不確定度評定具有借鑒意義。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

正己烷：色譜純；37種脂肪酸甲酯混標：Supelco，西格瑪公司；棕櫚酸（C16∶0）脂肪酸甲酯標準品：上海安譜公司；鮮馬奶：購自武漢市某大型超市，取樣前檢查完整包裝，并充分混合均勻。

1.2 儀器與設(shè)備

Angilent7890B型氣相色譜儀（帶氫火焰離子化檢測器FID）：安捷倫科技有限公司；SupelcoSP-2560色譜柱（100m×0.25mm×0.2μm）；ME204E型電子天平：梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；SK8200HP型超聲波清洗機：上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司；XW-80A型渦旋混合器：上海精科實業(yè)有限公司；LD5-2B型離心機：北京京立離心機有限公司。

1.3 檢測方法

選取新鮮的馬奶樣品，將樣品充分搖勻，使其沒有明顯的分層。均勻取樣10g置于50mL離心管中，加入0.05mL的鹽酸水溶液（1+1），再加入10mL的正己烷，振搖3min，中間分多次小心放氣。離心10min后取上清液2.0mL于10mL具塞試管中，加入0.8mL的氫氧化鉀-甲醇溶液（體積分數(shù)0.5%），渦旋1min后靜置10min，取上清液上機分析。

37種脂肪酸甲酯混標直接上機，樣品與標準品均采用以下氣相色譜檢測條件進行分析：

進樣口溫度：260℃，分流比40∶1，檢測器溫度260℃，載氣為高純度氮氣，流速1mL/min。

程序升溫步驟：初始溫度100℃，保持5min，以8℃/min升溫到176℃，保持5min，再以2℃/min升溫到200℃，保持5min，最后以2℃/min升溫到240℃，保持8.5min。

2 鮮馬奶中脂肪酸組成分析

通過上述實驗操作經(jīng)氣相色譜分析后可得到鮮馬奶的脂肪酸組成氣相色譜圖（如圖1），37種脂肪酸甲酯混標氣相色譜圖（如圖2）。

通過色譜圖分析可知，鮮馬奶中主要含有C8∶0、C10∶0、C12∶0、C14∶0、C14∶1、C16∶0、C16∶1、C18∶0、C18∶1n9c、C18∶2n6c、C20∶1這11種脂肪酸，并且C16∶0、C18∶1n9c、C18∶2n6c這三種脂肪酸的含量占比較高，本文選取C16∶0棕櫚酸為標志性脂肪酸（下述棕櫚酸）來進行方法驗證和不確定度評定。

3 方法驗證

3.1 線性范圍和相關(guān)性

將1.1中的棕櫚酸甲酯標準品用正己烷稀釋成濃度梯度為：50.75μg/mL、101.5μg/mL、203.0μg/mL、507.5μg/mL、1015μg/mL的標準曲線溶液，直接上機分析，以棕櫚酸甲酯的濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，標準曲線計算得到線性方程為：y=0.680x+13.29，相關(guān)系數(shù)為R²=0.999，這說明棕櫚酸甲酯在50.75～1015μg/mL范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系，線性曲線如圖3。

3.2 精密度及檢出限

將同一鮮馬奶樣品在重復(fù)性的條件下檢測棕櫚酸的含量，獲得六次獨立測定結(jié)果的RSD為2.7%，符合常規(guī)實驗精密度的要求。

因乳制品中普遍含有棕櫚酸，故選用空白試劑加標的方法驗證檢出限。選取線性范圍的最低點50.75μg/mL加標，按照上述方法測定，計算信噪比可知大于3，符合常規(guī)實驗的檢出限要求。

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