2.3.8 光電流測試

樣品的光電流測試是通過日本 JEOL 公司的 ALS/CH model 650A 型電化學(xué)工作站測得的，是標準三電極系統(tǒng)。用鉑導(dǎo)線作為對電極，飽和甘汞電極作為參比電極，測得 pH 約為 6.8 的 0.5 M 的 Na₂SO₄ 水溶液作為電解液。工作電極的制備方法如下：首先，將導(dǎo)電玻璃一次用水，丙酮和乙醇超聲處理 20 分鐘，最后用干燥的氮氣吹干。其次，將催化劑，乙醇與 Nafion 溶液以 2 mg：1 mL：0.5 mL 的比例進行混合，使其形成均勻分散的漿狀物，漿狀物的比表面積質(zhì)量約為 1 mg/cm2。最后，將漿狀物滴加到預(yù)清潔的導(dǎo)電玻璃電極上，在無光條件下 60 ℃干燥 12 h 待用。采用功率為 500 W 的氙燈作為光源，從導(dǎo)電玻璃的背面照射，進行測試分析。

2.3.9 光催化活性

用 1 kW 的氙燈燈管作為光源，將產(chǎn)物粉體分散到染液中，放入光化學(xué)反應(yīng)儀，在室溫下每隔一段時間取樣，對反應(yīng)前后的溶液進行測試。在石英管中加入 50 mL 的染液，加入磁力轉(zhuǎn)子，將 50 mg 催化劑粉體均勻分散到染液中，放置在反應(yīng)儀中測試。反應(yīng)儀中有雙層管，層與層之間通有流動水來保證反應(yīng)過程中溫度不變。首先，在反應(yīng)前，磁力攪拌不開燈，將染液進行一段時間的暗反應(yīng)，直到粉體與染液之間達到吸附-脫附平衡，然后打開光源，光降解從時間為 0 開始。在光照下每次相隔固定時間收集每個樣品約 5 mL 的溶液，將其高速離心去除粉體，測試上清液的染料濃度。不添加催化劑的染液作為空白試樣，進行測試對比，此目的是為排除羅丹明 B 的自降解對結(jié)果的影響。

3 均相水熱處理制備釩酸銀光催化材料

3.1 引言

Konta 等 人通 過 沉 淀 法 和 固 相 反 應(yīng) 制 備 了 釩 酸 銀 材 料 光 催 化 劑
（?-AgVO₃，?-AgVO₃，Ag₄V₂O₇ 和 Ag₃VO₄），并且進一步調(diào)查了產(chǎn)氧的光催化性能，所有的光催化劑在可見光范圍內(nèi)均表現(xiàn)出強烈的吸收帶。Song 等人通過水熱反應(yīng)，在 V₂O₅ 和 AgNO₃ 溶液中添加少量吡啶，得到了超長?-AgVO₃納米帶，反應(yīng)溫度和吡啶的添加量影響著納米帶的形成。研究發(fā)現(xiàn)，將納米帶暴露在電子束下，很容易導(dǎo)致 Ag 納米顆粒的生成，對催化活性和電化學(xué)活性有很大幫助，同時探索得到了納米帶的形成機理。Hu等人用水熱法制備了NiO/Ag₃VO₄ 材料，在可見光與紫外光下對偶氮染料的光氧化均表現(xiàn)出很好的活性與選擇性，最終將偶氮染料分解為簡單的有機酸。且經(jīng)過 ESR 和游離基捕獲方法研究發(fā)現(xiàn)，O₂-是主要的活性氧種類，對偶氮染料的選擇性氧化起關(guān)鍵作用。

通過水熱處理工藝可以獲得純度比較高，具有良好的結(jié)晶性，顆粒尺寸分布均勻的粉體。另外，粉體產(chǎn)物的其他特殊性能可以通過調(diào)節(jié)水熱過程的參數(shù)（例如溫度，熱處理時間和溶液組成）得到。在目前已有的文獻中，關(guān)于在一種方法中，同時制備得到多種純相釩酸銀材料的文獻很少。在本章中，通過調(diào)節(jié)水熱法中反應(yīng)混合物的 pH 值、不同的表面活性劑、反應(yīng)時間和溫度等參數(shù)，采用 XRD、BET、TEM、SEM、PL 和 UV-Vis 等手段對所得樣品的物相組成、晶型、晶體結(jié)構(gòu)、微觀結(jié)構(gòu)、微觀形貌及光學(xué)性質(zhì)等進行表征，評價產(chǎn)物的性能并研究改進措施。

3.2 實驗原料與工藝流程

3.2.1 實驗藥品

實驗中主要用到的化學(xué)藥品和化學(xué)試劑有：硝酸銀、五氧化二釩、氫氧化鈉、無水乙醇等，它們的名稱、化學(xué)式、摩爾質(zhì)量、純度和廠家來源等信息如表 2-1 所示。其他試劑都是分析純。所有試劑都沒有進行過純化處理。

3.2.2 主要實驗儀器

實驗中還用到：稱量紙、藥匙、燒杯、磁力轉(zhuǎn)子、瑪瑙研缽、量筒、一次性膠頭滴管、鑷子等。

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