一、分析意義

土壤有效氮磷鉀含量，是指導(dǎo)科學(xué)施肥的重要依據(jù)之一。目前，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中作物施肥之前取土分析，己成為農(nóng)業(yè)高產(chǎn)、優(yōu)質(zhì)、高效施肥的重要環(huán)節(jié)。但是，現(xiàn)有的常規(guī)分析測(cè)試速度慢。日分析樣品量?jī)H10個(gè)～20個(gè)，不能滿足現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)發(fā)展的要求，而連續(xù)流動(dòng)分析技術(shù)，可在短時(shí)間內(nèi)準(zhǔn)確、快速、大批量地完成樣品測(cè)試，是常規(guī)測(cè)試速度的10倍～15倍，特別在施肥關(guān)鍵季節(jié)，可及時(shí)提供數(shù)據(jù)指導(dǎo)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)。

由于連續(xù)流動(dòng)分析中各步驟，如樣液移取、稀釋、試劑加入、混合、定時(shí)顯色、比色等全部自動(dòng)執(zhí)行，從而使標(biāo)準(zhǔn)液和樣品液二者在上述各步執(zhí)行中數(shù)量(體積)和間隔時(shí)間完全一致，而在人工操作中，即使訓(xùn)練有素者也難于與之相比，因此流動(dòng)分析不僅效率高，更主要的優(yōu)點(diǎn)是提高了分析精確度和準(zhǔn)確度。

二、方法選擇的依據(jù)

連續(xù)流動(dòng)分析技術(shù)所用的土壤浸提劑和浸提方法與常規(guī)方法相同，但在待測(cè)液中元素定量分析方法上與常規(guī)法有較大的區(qū)別。流動(dòng)分析技術(shù)是運(yùn)用自動(dòng)化控制系統(tǒng)，將試樣和試劑通過(guò)自動(dòng)取樣器定時(shí)地用氣泡間隔，按比例連續(xù)不斷地流入自動(dòng)分析比色系統(tǒng)，所加化學(xué)顯色劑、管道潤(rùn)滑劑、以及化學(xué)反應(yīng)是在流動(dòng)的過(guò)程中完成，實(shí)現(xiàn)了溶液化學(xué)分析的自動(dòng)化。連續(xù)流動(dòng)分析系統(tǒng).是由關(guān)國(guó)的SKEGGS于1957年首先提出的。1966年由美國(guó)的TECHN ICON公司制造生產(chǎn)，到了70年代，該技術(shù)己在歐美等發(fā)達(dá)國(guó)家普及，迄今該技術(shù)仍在這些國(guó)家的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)試驗(yàn)中發(fā)揮重要的作用。我國(guó)在80年代初從匈牙利LABERMIN公司引進(jìn)這一技術(shù)，經(jīng)吸收、消化、研制生產(chǎn)，并在古林、遼寧、北京等地使用。

流動(dòng)注射分析技術(shù)，是在自動(dòng)流動(dòng)技術(shù)基礎(chǔ)上的改進(jìn)，其特點(diǎn)是把取樣改為切換定量采樣注入流動(dòng)系統(tǒng)，取消用于混合的空氣泡，靠化學(xué)擴(kuò)散反應(yīng)，不等反應(yīng)完全《發(fā)色高峰)即進(jìn)入檢測(cè)器(比色池)，如某些易產(chǎn)生沉淀的反應(yīng)(如BaSO₄)在沉淀產(chǎn)生之前已經(jīng)完成測(cè)試，其優(yōu)點(diǎn)是提高分析精度，不僅效率高，而且節(jié)省試劑。但因采樣閥易出故障，十幾年來(lái)國(guó)內(nèi)雖在仿制、改進(jìn)等方面作了多種努力，至今尚未推出性能穩(wěn)定適用的產(chǎn)品。即使生產(chǎn)較早的瑞典TECATOR公司的產(chǎn)品，至今仍未被普遍采用。

1、 方法原理

本方法適用于測(cè)定土壤無(wú)機(jī)氮含量。采用氯化鉀溶液[c (KCI)=1 mol·L^-1］浸提土壤中的NH₄⁺-N和NO₃^—N。浸提液中的NH₄⁺ -N測(cè)定，采用靛酚藍(lán)比色法。浸提液中的NO₃^– -N測(cè)定，采用偶氮染料比色法。該方法以硫酸銅為催化劑，硫酸肼為還原劑，在堿性條件下，將NO₃^– -N還原為NO₂^– -N , NO₂^– -N又在乙酸介質(zhì)中與對(duì)氨荃苯磺酸和甲萘胺作用，形成紅色的偶氮染料，根據(jù)紅色的深淺在520 nm處測(cè)定吸收值，其反應(yīng)式如下:

流動(dòng)分析程序：取樣器→蠕動(dòng)泵→反應(yīng)倉(cāng)→比色計(jì)→計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理→打印結(jié)果

此方法測(cè)定的NH₄^–-N和NO₃^–-N的范圍為0. 2 mg·kg^-1～16 mg·kg^-1,測(cè)試速度為每h60個(gè)樣品，土液比為12∶5。

2、儀器設(shè)備

（1）自動(dòng)取樣器：1臺(tái)，與連續(xù)流動(dòng)測(cè)試系統(tǒng)相配套，可存放200個(gè)樣杯，該取樣器能定時(shí)定量自動(dòng)吸取待測(cè)液和清洗提升針。

（2）蠕動(dòng)泉：1臺(tái)，與連續(xù)流動(dòng)測(cè)試系統(tǒng)配套。蠕動(dòng)泵是用于運(yùn)愉待測(cè)液和試劑的動(dòng)力泵，內(nèi)設(shè)空氣閥，可將泵入的溶液分隔成大小均勻的氣泡。該儀器最大允許通道教為28個(gè)，裝有硅膠泵管的蠕動(dòng)泵，開機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)20 min，便可得到穩(wěn)定的液流或氣流《詳見儀器使用說(shuō)明書)。

（3）反應(yīng)倉(cāng)：2臺(tái)，一臺(tái)用于NH₄⁺-N化學(xué)反應(yīng)，一臺(tái)用于NO₃^– -N化學(xué)反應(yīng)。反應(yīng)倉(cāng)設(shè)有恒溫加熱器和石英、琉璃等材料制成的螺旋玻璃管，以使待測(cè)液與試劑充分進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，形成穩(wěn)定的有色溶液。用于N0₃^–-N的反應(yīng)倉(cāng)，增設(shè)滲析器，以濾掉待測(cè)液中的有機(jī)生物類物質(zhì)，防止干擾顯色。

（4）光電比色計(jì)：2臺(tái)，一臺(tái)用于NH₄⁺-N測(cè)定，一臺(tái)用于NO₃^– -N測(cè)定。比色計(jì)多為雙光路光電比色計(jì)，光源發(fā)出的光線分成對(duì)稱兩束，經(jīng)過(guò)可變光柵，濾光后，一束通過(guò)試樣比色相，一束通過(guò)參考比色槽，并分別射在光電管的陰極面上，轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，經(jīng)前置放大器，箱給數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)。90年代以來(lái)，新研制出用CCD光電集成板塊取代了光電管和電路放大器，用光導(dǎo)纖維取代聚光設(shè)備，使比色計(jì)體積縮小，光傳遞能量增強(qiáng)，靈敏度增大。

（5）數(shù)據(jù)處理及打印系統(tǒng)：采用計(jì)算機(jī)對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行處理、繪制曲線及峰圖，計(jì)算土壤養(yǎng)分含量結(jié)果，并打印。計(jì)算機(jī)系統(tǒng)包括顯示器、鍵盤、磁盤或光盤驅(qū)動(dòng)器、打印機(jī)接口等部分組成。

參考資料：土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法