3、試劑(用于NH₄⁺ -N測(cè)定)

（1）水楊酸鈉顯色劑：連續(xù)流動(dòng)測(cè)試系統(tǒng)用水楊酸鈉代替常規(guī)測(cè)定方法中的苯酚。40g水楊酸鈉和0.5g硝普鈉[Na₂Fe(CN)₅NO·2H₂O]溶于1L無離子水中。此試劑不穩(wěn)定，須貯于暗色瓶，存放4℃冰箱中，由于硝普鈉劇毒，此試劑的使用和廢液的處理應(yīng)慎重。

（2）酒石酸鉀鈉堿性溶液：56酒石酸鉀鈉和4g氫氧化鈉，溶于無離子水中，稀釋至1L。

（3）次氯酸鈉溶液[含有效氯p(C1₂)=9g·^-1]①碘化鉀溶液配制，1.000gKl溶于100 mL無離子水中;②碳酸氫鈉溶液配制，將48.0 gNaHCO₃溶于無離子水中，稀釋至500mL;③淀粉溶液配制，將1.0g淀粉在60℃左右的無離子水中溶解，稀釋至100 mL;④次氯酸鈉溶液標(biāo)定，分別取10mL次氯酸鈉溶液，2mL淀粉溶液，50mL碳酸氫鈉溶液，放于250mL三角瓶中，用碘化鉀溶液滴定，至溶液呈藍(lán)色止，重復(fù)兩次，將消耗的KI溶液毫升數(shù)，乘以常數(shù)1.25，即為次氯酸鈉溶液中含Cl₂的濃度(g·L^-1〕;⑤含有效氯[p(Cl₂)=9g·L^-1〕的次氯酸鈉溶液配制，按標(biāo)定后次抓酸鈉中C1₂的含量，計(jì)算應(yīng)吸取的次氯酸鈉溶液毫升數(shù)，稀釋至1L。例:滴定消耗KI溶液29.mL乘以1.25，則次氯酸鈉溶液含Cl₂濃度為37.1g·L^-1，經(jīng)計(jì)算吸取標(biāo)定后的次氯酸鈉溶液242.6 mL，加無離子水稀釋至1000 mL即可;⑥如果次氯酸鈉試劑含有效氛50g·L^-1，在有效期內(nèi)則可不標(biāo)定，按濃度要求配制成有效氯含量[p（C1₂)=9g·L^-1〕即可。

（4）氯化鉀浸提液〔c(KC1)=1mol·L^-1]又稱儀器零液，即用于土壤浸提，也用于儀器調(diào)零點(diǎn)。將74.56g KC1溶于無離子水中，稀釋至1L，每次配10L,如溶液有懸浮物，必須過濾，以防堵塞泵管。

（5）NH₄⁺ -N和NO₃-N 混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱取在90℃干燥過的NH₄C1 0.9536g，105^oC干燥過的KNO₃1.8047g，用氯化鉀溶液溶解，并定容至1L，此為250mg·L^-1NH₄⁺-N和NO₄ -N混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液。上述試劑為分析純。

（6）NH₄⁺-N和N0₃^–-N混合系列標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:分別吸取上述標(biāo)準(zhǔn)貯備液0 mL、0.4 mL、2.0 mL、4.0mL、8.0mL、16.0mL、24.0mL、32.0mL于500mL容量瓶中，用氯化鉀溶液定容至刻度。此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液含NH₄⁺ -N和NO₃^– -N各0mg·L^-1、0.2mg·L^-1、1.0mg·L^-1、2.0mg·L^-1、4.0 mg·L^-1、8.0mg·L^-1、12.0mg·L^-1、16.0mg·L^-1。

4、試劑(用于N0₃^–-N測(cè)定)

（1）BRIJ-35洗液：稱BRIJ-35(匈牙利進(jìn)口，商品名稱，SERVA) 150g稀釋至500mL。

（2）硫酸銅溶液［(CuSO₄·5H₂0)=0.025g·L^-1]稱CUSO₄·5H₂0 0.025g，用水溶解。加BRIJ洗液1mL，用水稀釋1L。

（3）氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=0.5 mol·L^-1]稱20g氫氧化鈉，加水溶解，加入1mLBIJ洗液，用水稀釋至1L。

（4）硫酸肼溶液［p(N₂H₆S0₄)=0.3g·L^-1〕稱硫酸肼(N₂H₂SO₄)0.3g，加水溶解，加BRIJ洗液1mL，用水稀釋至1L，該試劑每天現(xiàn)用現(xiàn)配。

（5）乙酸落液：吸取含乙酸99%的冰乙酸303mL，加水稀釋至2L。

（6）重氮染料：A液:稱1.0g對(duì)氨基苯磺酸(NH₂C₆H₄SO₃H )，用乙酸溶液定容至1L；B液:稱0.2gα-萘胺(C₁₀H₇NH₂) ,用乙酸溶液定容至1L。重氮染料溶液:將A液與B液按1:1比例混合即可。一般現(xiàn)用現(xiàn)配，分別取A液50mL,B液50mL,混合后，形成100 mL重氮染料。

（7）標(biāo)準(zhǔn)系列配制：NH₄⁺-N和N0₃^–-N混合系列標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:分別吸取上述標(biāo)準(zhǔn)貯備液0 mL、0.4 mL、2.0 mL、4.0mL、8.0mL、16.0mL、24.0mL、32.0mL于500mL容量瓶中，用氯化鉀溶液定容至刻度。此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液含NH₄⁺ -N和NO₃^– -N各0mg·L^-1、0.2mg·L^-1、1.0mg·L^-1、2.0mg·L^-1、4.0 mg·L^-1、8.0mg·L^-1、12.0mg·L^-1、16.0mg·L^-1。

4、試劑（用于NO₃^–-N測(cè)定）

（1） BRIJ-35洗液：稱BRIJ-35(匈牙利進(jìn)口，商品名稱,SERVA) 150g稀釋至500mL。

（2）硫酸銅溶液〔p(CuSO₄·5H₂0)=0.025g·L^-1]稱CuSO₄·5H₂0 0.025g，用水溶解，加BRIJ洗液1 mL，用水稀釋至1L。

（3）氫氧化鈉溶液[c (NaOH)=0.5mol·L^-1〕稱20g氫氧化鈉，加水溶解，加入1mLBRIJ洗液，用水稀釋至1L。

（4）硫酸肼溶液〔p (N₂H₆SO₄)=0.3g·L^-1〕稱硫酸脫(N₂H₆SO₄)0.3g，加水溶解，加BRIJ洗液1mL，用水稀釋至1L，該試劑每天現(xiàn)用現(xiàn)配。

（5）乙酸落液：吸取含乙酸99%的冰乙酸303mL，加水稀釋至2L。

（6）重氮染料：A液:稱1.0g對(duì)氨基苯磺酸(NH₂C₆H₄SO₃H )，用乙酸溶液定容至1L;B液:稱0.2gα-萘胺(C₁₀H₇NH₂)，用乙酸溶液定容至1L重氮染料溶液:將A液與B液按1:1比例混合即可。一般現(xiàn)用現(xiàn)配，分別取A液50 mL, B液50mL,混合后，形成100mL重氮染料。

（7）標(biāo)準(zhǔn)系列配制：NH₄⁺-N和N0₃^–-N混合系列標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:分別吸取上述標(biāo)準(zhǔn)貯備液0 mL、0.4 mL、2.0 mL、4.0mL、8.0mL、16.0mL、24.0mL、32.0mL于500mL容量瓶中，用氯化鉀溶液定容至刻度。此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液含NH₄⁺ -N和NO₃^– -N各0mg·L^-1、0.2mg·L^-1、1.0mg·L^-1、2.0mg·L^-1、4.0 mg·L^-1、8.0mg·L^-1、12.0mg·L^-1、16.0mg·L^-1。

5、操作步驟

稱取通過2mm篩的風(fēng)干土20.0g，于250mL三角瓶或塑料瓶，加入50 mL氯化鉀浸提液，振蕩1h，馬上過濾，最初濾液棄掉，其它濾液用于NH₄⁺-N和N0₃^–-N含量測(cè)定。將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和待測(cè)液分別倒入3 mL樣杯中，放入連續(xù)流動(dòng)分析系統(tǒng)中自動(dòng)取樣器上，經(jīng)蠕動(dòng)泵將樣液和試劑分別泵入NH₄⁺ -N和NO₃^– -N的反應(yīng)倉，流入流動(dòng)比色槽，在625nm處進(jìn)行NH₄⁺ -N光電比色，在520nm處進(jìn)行NO₃^– -N光電比色，經(jīng)計(jì)算機(jī)處理，最后打印出土壤中NH₄⁺-N和NO₃^–-N含量。

參考資料：土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法