將含有水不溶物的濾紙，轉(zhuǎn)移到干燥的250mL量瓶中，加入150 mL預(yù)先加熱到90℃的EDTA二鈉鹽溶液(試劑5),蓋緊瓶塞，振蕩到濾紙分裂為纖維狀為止。將量瓶置于90⁰C±1℃的水浴中振蕩保溫15min，或用水浴保溫，人工振蕩，每隔5min振蕩1次，然后取出量瓶冷卻至室溫，用水定容，混勻，用干燥漏斗和濾紙過(guò)濾。濾液濾入干煤250 mL具塞三角燒瓶中，棄去最初部分濾液，即得B₁液，用于測(cè)定枸溶性磷。得溶液A₁，用于測(cè)定水溶性磷。

將含有水不溶物的濾紙，轉(zhuǎn)移到干燥的250mL量瓶中，加入150 mL預(yù)行加熱到90℃的EDTA二鈉鹽溶液(試劑5),蓋緊瓶塞，振蕩到濾紙分裂為纖維狀為止，將金瓶置于90℃±1℃的水浴中保溫提取15min，然后取出量瓶冷卻至室溫，用水定容，混勻，用干燥漏斗和濾紙過(guò)濾，濾液濾入干燥250 mL具塞三角燒瓶中，棄去最初部分濾液，即得B₁液，用于測(cè)定枸溶性磷。

(4)硝酸磷肥

將含有水不溶物的濾紙，轉(zhuǎn)移到干燥的250 mL量瓶中，加入100mL頂先加熱到65℃的中性檸檬酸銨溶液(試劑2),蓋緊瓶塞，振蕩到濾紙分裂為纖維狀為止，將量瓶置于65℃士1^oC的振蕩器保溫振蕩60min，或用水浴保溫，人工振蕩，開(kāi)始時(shí)每隔5min振蕩1次，振蕩3次后，每隔15min振蕩1次，然后取出量瓶冷卻至室溫，用水定容，混勻，用干燥漏斗和濾紙過(guò)濾，濾液濾入干燥250 mL具塞三角燒瓶中，棄去最初部分濾液，即得B₁液，用于測(cè)定枸溶性磷。得溶液A₁，用于測(cè)定水溶性磷。

將含有水不溶物的濾紙，轉(zhuǎn)移到干燥的250mL量瓶中，加入100mL預(yù)先加熱到65℃的中性檸檬酸銨溶液(試劑2),蓋緊瓶塞，振蕩到濾紙分裂為纖維狀為止，將量瓶置于65℃±1℃的水浴振蕩器保溫提取60min，每隔10min振蕩1次。然后取出量瓶冷卻至室溫，用水定容，混勻，用干燥漏斗和濾紙過(guò)濾，濾液濾入干操250 mL具塞三角燒瓶中，棄去最初部分濾液，即得B₁液，用于測(cè)定枸溶性磷。

(5)磷酸二氫鉀

溶解試樣于50mL燒杯后轉(zhuǎn)入500mL量瓶，定容，混勻，得溶液A₁，用于測(cè)定水溶性磷。

3、測(cè)定方法

(1)水溶性磷的測(cè)定

對(duì)于含水溶性磷的復(fù)混肥料，用單標(biāo)線吸管吸取20mL溶液A₁或40 mL溶液A₂，移入400 mL燒杯中，加10mL硝酸溶液(1:1)，用水稀釋至100mL，在電爐上加熱微沸10min，后加35 mL喹鉬檸酮試劑(若為磷酸二氫鉀，則加50mL),蓋上表面皿，在電熱板上微沸1 min，或置于近沸水浴中保溫至沉淀分層，取出燒杯，冷卻至室溫，冷卻過(guò)程中轉(zhuǎn)動(dòng)燒杯3次～4次。

用預(yù)先在180℃±2℃干燥箱內(nèi)干燥至恒重的的玻璃坩堝式濾器過(guò)濾，先將上層清液濾完，然后用傾瀉法洗滌1次～2次，清液倒入坩堝，每次用水25 mL，將沉淀移入濾器中，再用水洗滌，所用水共125mL～150 mL，將沉淀連同濾器置于180℃土2℃干燥箱內(nèi)，待溫度達(dá)180℃后，干燥45min，移入干燥器內(nèi)。冷卻至室溫，稱重。

(2)有效磷的測(cè)定

用單標(biāo)線吸管先吸取20mL溶液A₁或40mL溶液A₂再吸取20 mL溶液B₁或10 mL溶液B₂，若為含過(guò)磷酸鈣(或重過(guò)磷酸鈣)以及含少量鈣鎂磷肥或少童骨粉的混合肥料，則再吸20mL溶液C，一并放入400mL燒杯中。對(duì)于含水溶性磷的復(fù)混肥料，用單標(biāo)線吸管吸取20mL溶液A₁或40 mL溶液A₂，移入400 mL燒杯中，加10mL硝酸溶液(1:1)，用水稀釋至100mL，在電爐上加熱微沸10min，后加35 mL喹鉬檸酮試劑(若為磷酸二氫鉀，則加50mL),蓋上表面皿，在電熱板上微沸1 min，或置于近沸水浴中保溫至沉淀分層，取出燒杯，冷卻至室溫，冷卻過(guò)程中轉(zhuǎn)動(dòng)燒杯3次～4次。

用預(yù)先在180℃±2℃干燥箱內(nèi)干燥至恒重的的玻璃坩堝式濾器過(guò)濾，先將上層清液濾完，然后用傾瀉法洗滌1次～2次，清液倒入坩堝，每次用水25 mL，將沉淀移入濾器中，再用水洗滌，所用水共125mL～150 mL，將沉淀連同濾器置于180℃土2℃干燥箱內(nèi)，待溫度達(dá)180℃后，干燥45min，移入干燥器內(nèi)。冷卻至室溫，稱重。

測(cè)定樣品的同時(shí)，按同樣的操作步驟做空白試驗(yàn)。

5、結(jié)果計(jì)算

水溶性磷含量或有效磷含量按下式計(jì)算：

式中: ω(P₂O₅)——試樣中磷(P₂O₅)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;

m₁——樣品磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量，g;

m₂——空白試驗(yàn)時(shí)，所得磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量，g;

m——試樣的質(zhì)量，g;

0.3207 ——0.3207磷鉬酸喹啉質(zhì)量換算為五氧化二磷的系數(shù);

ts——分取倍數(shù)。

平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)符合下表。

6、注意事項(xiàng)

經(jīng)過(guò)干燥工序加工后制得的復(fù)混肥料，一部分正磷酸鹽會(huì)脫水聚合，在提取液中，可能有偏磷酸、焦磷酸或聚酸鹽存在。需要所取測(cè)定磷的提取液，在加入沈淀濟(jì)之前，在電爐上微混進(jìn)行水解。

參考資料：土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法