Ca+Mg總量的測(cè)定:吸取待測(cè)液10.00 mL于150mL三角瓶中,用水稀釋至約50mL加入1:5三乙醇胺溶液5mL搖勻后放置2 min~3 min,然后加入氨緩沖液5mL,搖勻后加鉻黑T或K-B指示劑約0.1g,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,終點(diǎn)同上。記錄所耗EDTA液的mL數(shù)為V2。
結(jié)果計(jì)算:
式中: ω(Ca)——烘干植物樣品中全鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
C——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol·L-1;
V——滴定Ca所耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)液的體積,mL(V1);
M——Ca的摩爾質(zhì)量,40.1g·mol-1;
ts——定容體積與吸取體積比;
10-3——將mL換算成L的系數(shù);
m——烘干樣品質(zhì)量,g。
式中: ω(Mg)——烘干植物樣品中鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
c——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol·L-1;
V——滴定Ca+Mg總量所耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)液的體積與滴定Ca所耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)液的體積之差,(V2-V1)mL;
M——Mg的摩爾質(zhì)量,24.3g·mol-1;
ts——定容體積與吸取體積比;
10-3——將mL換算成L的系數(shù);
m ——烘干樣品質(zhì)量 ,g。
(2)EDTA返滴定法(適用于一般種子樣品)
Ca的測(cè)定:吸取待測(cè)液10.00mL(含Calmg~5mg)于150mL三角瓶中,用水稀釋至約50mL,加入1:5三乙醇胺溶液5mL,搖勻后放置2min~3min,然后加入NaOH溶液4 mL(調(diào)至pH12.5),搖勻,放置1min~2min,立即加入鈣紅或K-B指示劑0.1g,搖勻后加入過(guò)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)液10mL,此時(shí)溶液應(yīng)呈藍(lán)綠色,然后用Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過(guò)剩的EDTA,至由藍(lán)綠色突變?yōu)樽霞t色為終點(diǎn)。記錄所用Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)為V1。
同時(shí)做Ca的空白標(biāo)定吸取10.00mL空白溶液〔干灰化法時(shí)為c(HCI)=0.24mol·L-1; HNO3-HClO4消煮法時(shí)為其空白液〕,與以上測(cè)定同樣操作,記錄所用Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)為Vo。
Ca+Mg總量的測(cè)定:吸取待測(cè)液10.00mL于150mL三角瓶中,用水稀釋至約50mL,加入1:5三乙醇胺溶液5mL,搖勻后放置2min~3min,然后加入氨緩沖液5mL(調(diào)至pH10),搖勻,加鉻黑T或K-B指示劑約0.1 g,搖勻后加入過(guò)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)液〔試劑(1)110 mL,此時(shí)溶液應(yīng)呈藍(lán)綠色,然后用Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液[試劑(8)〕返滴定過(guò)剩的EDTA,至由藍(lán)綠色突變?yōu)榫o紅色為終點(diǎn)。記錄所用Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)為V2。
同時(shí)做Ca+Mg的空白標(biāo)定:吸取10.00mL空白溶液〔干灰化法時(shí)為OHCI)0.24 mol·L-1溶液,HNO3-HCIO4消煮法時(shí)為其空白液〕,與以上測(cè)定同樣操作,記錄所用Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)為V1o。
結(jié)果計(jì)算:
式中:w(Ca)——烘干植物樣品中全鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
C——Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol·L-1;
V——空白標(biāo)定和測(cè)定Ca所耗Ca標(biāo)準(zhǔn)液的體積之差,(Vo-V, )mL;
M——Ca的摩爾質(zhì)量40.1 g·mol-1;
Is——定容體積與吸取休積比;
10-3——將mL換算成L的系數(shù)。
O—烘干樣品質(zhì)量,g。
式中:ω(Mg)——烘干植物樣品中鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
C——Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol·L-1;
V——測(cè)定Mg時(shí)所耗Ca標(biāo)準(zhǔn)液的體積差,[(V,0-V2)一(V0-V1)] mL;
M——Mg的摩爾質(zhì)量, 24.3g·mol-1;
ts——定容體積與吸取體積比;
10-1——將mL換算成L的系數(shù);
m——烘干樣品質(zhì)量,g。
參考資料:土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法