2 實驗部分

2.1 實驗原料

實驗中所用到的主要原料與化學試劑見表 2-1，實驗中使用的主要儀器列于表 2-2。 2.2 工藝流程本論文不同章節(jié)采用不同方法制備，工藝流程會在各章節(jié)進行詳細說明。

2.3 樣品的表征

2.3.1 X 射線衍射儀（XRD）

X 射線衍射分析簡稱 XRD，是對物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)進行分析的一種方法，主要用于無機非金屬材料的分析，不僅可以用來對晶體物質(zhì)進行研究，也是研究某些非晶態(tài)物質(zhì)的有效手段。本實驗中采用荷蘭 PANalytical 公司 MiniFlex 600 型衍射儀。輻射源為 CoK?，管電壓 40 kV，管電流 40 mA，掃描范圍(2?)為 15~75º，狹縫 DS，RS 和SS 分別為 1?，0.3 mm 和 1?，掃描速度為 16?/min，采樣寬度為 0.02º，石墨單色器。

2.3.2 場發(fā)射掃描電子顯微鏡（FE-SEM）

粉體的微觀形貌借助日本 Rigaku 公司生產(chǎn)的 JSM-6700F 型電鏡進行表征，首先將樣品分散在無水乙醇中，超聲使其分散均勻，滴加在樣品臺的鋁箔上，烘干噴金后對試樣進行掃描電鏡分析。

2.3.3 高倍率透射電子顯微鏡（HR-TEM）

高倍率透射電子顯微鏡可以對樣品的微觀結(jié)構(gòu)和晶格條紋進行有效的分析，本論文借助德國 S-TWIN 公司的 TENAI G2F20 型電鏡來測試，加速電壓為 300 kV。

2.3.4 比表面積分析（BET）

通過對樣品進行 N₂ 吸附-脫附等溫線測試，得到樣品的比表面積與孔徑分布情況，采用美國 Mac 公司 Quantum 2000 型表面分析儀，測試溫度為-196 ℃。

2.3.5 X 射線光電子圖譜（XPS）

X 射線光電子圖譜可以有效測定樣品的表面元素組成與化學狀態(tài)，采用日本 ULVAC-PHI 有限公司的 Model XSAM800 型電子光譜儀測試，采用 Al 靶 Ka射線。

2.3.6 紫外-可見漫反射光譜（Uv-Vis DRS）

樣品的紫外-可見漫反射光譜（Uv-Vis Diffuse Reflectance Spectra）采用美國 Agilent 公司的 Cary 5000 UV-Vis-NIR 型紫外-可見分光光度計測得，硫酸鋇為參考內(nèi)標，對 200-800 nm 波長范圍的吸收情況進行記錄。

2.3.7 光致發(fā)光光譜（PL）

熒光光譜是用英國 Spectrofluorometer FS5 型分光光度計測試的，以 150 W氙燈作為光源進行光照，收集樣品的發(fā)光情況，激發(fā)波長設(shè)置為 315 nm。

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