配制:按圖32-1裝置，量取所需氨水(2:3)注入具有標(biāo)線(表明欲配彼得曼溶掖的體積)的試劑瓶中。另根據(jù)配制每升彼得曼溶液需要173g未風(fēng)化的結(jié)晶檸檬酸，稱取計(jì)算所需檸檬酸用量，并按每173g結(jié)晶檸檬酸需用200 mL～250mL熱水溶解的比例，配制成檸檬酸溶液。待冷卻后，將溶液經(jīng)分液漏斗慢慢注入盛有氨水的試劑瓶中，用水洗凈漏斗，洗出液并入瓶中，同時瓶外用大量冷水或冰浴冷卻，應(yīng)注意瓶內(nèi)溫度不超過20℃，然后加水至標(biāo)線，混勻，靜置兩晝夜后使用。

（4）喹鉬檸酮試劑:

溶液Ⅰ，稱取70g鉬酸鈉(Na₂MoO₄，化學(xué)純)，溶于150mL水中。溶液Ⅱ，稱取60g檸檬酸(C₆H₈O₇·H₂O，化學(xué)純)，溶于85 mL濃硝酸(HNO₃,p≈1.42g·mL^-1，分析純)和150mL水的混合液中，冷卻。溶液Ⅲ，在不斷攪拌下，將溶液Ⅰ緩慢加入溶液Ⅱ中。溶液Ⅳ，溶解5mL喹啉(C₉H₇N，分析純，不含還原劑)于35mL濃硝酸(HNO₃，p≈l.42g·mL^-1，分析純)和100mL水的混合液中，混勻。在不斷攪拌下，將溶液Ⅳ緩慢加入溶液中，混合后放里暗處24h，過濾，濾液中加入280mL丙酮〔化學(xué)純)，用水稀釋至1L，混勻，貯存于聚乙烯瓶中，放置暗處備用。此試劑每10mL可沉淀約3.5mg P或8mg P₂O₅。

4、操作步驟

（1）有效磷的浸提 用稱樣瓶減量稱取過磷酸鈣樣品2.500g,置于75mL蒸發(fā)皿中，用粗玻璃棒將試樣研碎，加25mL水再研磨2min～3min,將上清液傾注過濾于預(yù)先加入5mL HNO₃(1:1)R的250 mL容量瓶中。繼續(xù)用水同樣處理殘?jiān)?次，然后將殘?jiān)肯慈霝V紙上，并用水淋洗殘?jiān)寥萘科績?nèi)濾液達(dá)200L左右為止，用水定容，搖勻，即為浸出液I〔水溶性磷(P₂O₅)浸出液]。

將上述帶試樣殘?jiān)臑V紙輕輕卷緊，移入另一個250mL容量瓶中，加入100mL彼得曼溶液，蓋上瓶塞，劇烈振蕩至濾紙碎成紙漿，將容量瓶置于60^oC±1^oC恒溫水浴中，保溫lh。

開始時每隔5min振蕩容量瓶1次，振蕩3次后再每隔15min振蕩1次，取出冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻。用干濾紙和干燥器皿過濾，棄去最初混濁濾液，所得濾液為浸出液Ⅱ[枸溶性磷(P₂O₅)浸出液〕。

（2）有效磷的測定用移液管分別吸取10mL～20mL(P₂O₅小于20mg)浸出液I和浸出液Ⅱ一并放入400mL燒杯中，加入10mL HNO₃(1:1)溶液，用水稀釋至100mL，加熱至近沸，加入35 mL喹鉬檸酮試劑，蓋上表面皿，用文火加熱煮沸30s，取下，冷卻至室溫，用預(yù)先烘干至恒重的4號玻璃坩堝抽氣過濾，先將上層清液濾完，然后用傾瀉法洗滌沉淀1次～2次(每次約用25mL水)，最后將沉淀移人坩堝中，再用水繼續(xù)洗滌約3次～4次，將坩堝連同沉淀置于180℃士2^oC烘箱內(nèi)，待溫度達(dá)到180℃后烘干約45 min，移入干燥器中冷卻，稱重。

（3）空白試驗(yàn)除不加試樣外，按以下操作：①有效磷的浸提 用稱樣瓶減量稱取過磷酸鈣樣品2.500g,置于75mL蒸發(fā)皿中，用粗玻璃棒將試樣研碎，加25mL水再研磨2min～3min,將上清液傾注過濾于預(yù)先加入5mL HNO₃(1:1)R的250 mL容量瓶中。繼續(xù)用水同樣處理殘?jiān)?次，然后將殘?jiān)肯慈霝V紙上，并用水淋洗殘?jiān)寥萘科績?nèi)濾液達(dá)200L左右為止，用水定容，搖勻，即為浸出液I〔水溶性磷(P₂O₅)浸出液]。

將上述帶試樣殘?jiān)臑V紙輕輕卷緊，移入另一個250mL容量瓶中，加入100mL彼得曼溶液，蓋上瓶塞，劇烈振蕩至濾紙碎成紙漿，將容量瓶置于60^oC±1^oC恒溫水浴中，保溫lh。

開始時每隔5min振蕩容量瓶1次，振蕩3次后再每隔15min振蕩1次，取出冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻。用干濾紙和干燥器皿過濾，棄去最初混濁濾液，所得濾液為浸出液Ⅱ[枸溶性磷(P₂O₅)浸出液〕。

②有效磷的測定用移液管分別吸取10mL～20mL(P₂O₅小于20mg)浸出液I和浸出液Ⅱ一并放入400mL燒杯中，加入10mL HNO₃(1:1)溶液，用水稀釋至100mL，加熱至近沸，加入35 mL喹鉬檸酮試劑，蓋上表面皿，用文火加熱煮沸30s，取下，冷卻至室溫，用預(yù)先烘干至恒重的4號玻璃坩堝抽氣過濾，先將上層清液濾完，然后用傾瀉法洗滌沉淀1次～2次(每次約用25mL水)，最后將沉淀移人坩堝中，再用水繼續(xù)洗滌約3次～4次，將坩堝連同沉淀置于180℃士2^oC烘箱內(nèi)，待溫度達(dá)到180℃后烘干約45 min，移入干燥器中冷卻，稱重。

5、結(jié)果計(jì)算

式中: ω(P₂0₅)——過磷酸鈣中有效磷(P₂O₅)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;

m₁—磷鉬酸喹啉沉淀質(zhì)量，g;

m₂—空白試驗(yàn)所得磷鉬酸喹啉沉淀質(zhì)量，g;

m—試樣質(zhì)量，g;

ts—分取倍數(shù);

0.03207——磷鉬酸喹啉換算為P₂O₅的系數(shù)。

按我國化學(xué)工業(yè)部部頒標(biāo)準(zhǔn)ZBG21003-87規(guī)定，過磷酸鈣成品中有效磷(P₂O₅)含量以及其他成分含量，應(yīng)符合表32.1的要求。

參考資料：土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法