3、研究的目的與意義與內容
(1)研究的目的與意義
中國是紅棗的原產地,已經有4000多年的栽種歷史,資源十分豐富,年產量達400噸,并占有接近百分之百的國際貿易市場。紅棗營養(yǎng)含量豐富,尤其是糖類、礦物質、維生素和氨基酸更是高于蘋果、柑橘等常見水果。隨著對紅棗功能成分與藥理的深入研究,紅棗還具有富含多糖、環(huán)磷酸腺苷、皂貳類物質、黃酮類等具有很高生理活性的特殊的功能成分。類黑精不但能夠賦予食品特殊的風味,而且具有多種活性功能,始終是食品科學領域近年來研究的熱點。紅棗經控溫控濕熟化后轉化為黑變紅棗,與紅棗相比,黑棗蔗糖降低,糠醛、還原糖、總酸、多酚含量升高,不僅彌補了紅棗高蔗糖的缺陷,其抗氧化能力與營養(yǎng)價值更優(yōu)于紅棗,本研究立足于我國豐富的紅棗資源,以紅棗加工的副產品—黑變紅棗棗皮為原料,通過超聲法、聯合水浴細胞破碎法提取黑變紅棗棗皮類黑精,確定類黑精最佳提取工藝條件,并在此基礎上進行了類黑精的穩(wěn)定性研究。為黑變紅棗棗皮類黑精的開發(fā)利用提供理論依據。拓寬紅棗深加工領域。
(2)研究的內容
①黑變紅棗棗皮類黑精提取工藝的研究
以黑變紅棗棗皮類黑精吸光度為指標,選用水作為黑變紅棗棗皮類黑精的提取劑,通過單因素試驗,探究超聲溫度、超聲功率、超聲時間、水浴時間、水浴溫度、細胞破碎時間、細胞破碎功率對黑變紅棗棗皮類黑精吸光度的影響,通過響應面法分別確定超聲法和聯動水浴與細胞破碎法最佳提取黑變紅棗棗皮類黑精的工藝條件,探究黑變紅棗棗皮類黑精提取的新途徑。
②黑變紅棗棗皮類黑精穩(wěn)定性的研究
探究光照、溫度、金屬離子、pH、溶解性、食品添加劑、酸味劑、氧化還原劑、防腐劑對黑變紅棗棗皮類黑精穩(wěn)定性的影響。
二、材料與方法
1、材料
(1)試驗原料:寧陽圓鈴干棗(干棗)
(2)主要試劑:氯化鉀、氯化鈉、氯化鎂、氯化鋅、三氯化鐵、硫酸亞鐵、無水氯化鈣、氯化鋁、乙醇、甲醇、石油醚、氯仿、乙酸乙酯、檸檬酸、抗壞血酸、葡萄糖、蔗糖、亞硫酸鈉、雙氧水、苯甲酸鈉、山梨酸鉀試劑購貨于天津市凱通化學試劑有限公司,以上試劑均為分析純。
(3)主要儀器設備
101-2ES電熱鼓風干燥箱:北京市永光明醫(yī)療儀器廠;JYL-C19V廚房機械料理機:九陽股份有限公司;AX1242H電子天平:奧豪斯儀器(常州)有限公司;UV-755B紫外分光光度計:上海佑科儀器儀表有限公司;VCX150超聲波破碎儀:上海思伯明儀器設備有限公司;HH-6數顯恒溫水浴鍋:江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司;FE20試驗室pH計:梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;ME104電子天平:梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;YRE-201D型旋轉蒸發(fā)器:鞏義市予華儀器有限責任公司。
2、試驗方法
(1)原料預處理
紅棗選擇寧陽圓鈴棗(干棗),將一定量的紅棗按一定的比例覆水1h,然后按照比例加水裝袋放入烘箱黑變72h,取出黑變紅棗將棗肉清洗干凈,棗皮放入80℃的烘箱內烘干,粉碎過100目篩,放置于密閉容器中備用。
(2)黑變紅棗棗皮類黑精粗制品的制備
黑變紅棗棗皮→提取劑提取→抽濾→醇沉→抽濾→濃縮濾液→冷凍干燥→黑變紅棗棗皮類黑精粗制品
(3)黑變紅棗棗皮類黑精最大吸收波長的測定
棗皮類黑精提取物為大分子混合物,其含量無法直接表示,可用吸光度值的大小來表示黑變紅棗棗皮類黑精。取類黑精粗提液(調節(jié)pH為中性)用蒸餾水稀釋一定倍數,以蒸餾水作為空白對照,對黑變紅棗棗皮類黑精提取液用紫外分光光度計進行全波長掃描,得到類黑精在200~600nm波長內的光譜圖,由光譜圖確定黑變紅棗棗皮類黑精的最大吸收波長。
(4)提取率與提取級數的確定
在確定最佳提取條件的情況下,多次在最佳條件下浸提一定量黑變棗皮,直至最后浸提黑變棗皮溶液吸光度值小于0.02,分別收集各次類黑精浸提液同時測定其體積Vi和吸光度值Ai,最后合并收集的浸提液總體積V和總吸光度值A,計算各次提取率,確定提取級數,類黑精提取率計算公式如下:
(5)超聲法提取黑變紅棗棗皮類黑精
①超聲法單因素試驗按所述方法對黑變棗皮進行處理后,選取超聲波處理溫度、超聲波處理功率、超聲波處理時間做單因素試驗,在一定條件下提取后冷卻過濾,調pH至中性,用蒸餾水做對照,在類黑精最佳吸收波長下測量類黑精提取液的吸光度值。
A、超聲溫度對黑變棗皮類黑精提取的影響
在料液比為1:80,超聲功率為70W,超聲時間為30min的條件下,分別考察當超聲溫度為40、50、60、70、80℃時,不同溫度對黑變棗皮類黑精提取效果的影響。
B、超聲功率對黑變棗皮類黑精提取的影響
在料液比為1:80,超聲溫度為55℃,超聲時間為30min的條件下,分別考察當超聲功率為60、70、80、90、100W時,不同超聲功率對黑變棗皮類黑精提取效果的影響。
C、超聲時間對黑變棗皮類黑精提取的影響
在料液比為1:80,超聲溫度為55℃,超聲功率為70W的條件下,分別考察當超聲時間為10、20、30、40、50min時,不同超聲溫度對黑變棗皮類黑精提取效果的影響。
②超聲波法響應面優(yōu)化試驗
在單因素試驗基礎上,根據Box-Behnken試驗設計原理,以X1(超聲溫度)、X2(超聲功率)、X3(超聲時間)為自變量,以黑變紅棗棗皮類黑精吸光度γ為響應值,設計三因素三水平的超聲波響應面分析試驗,試驗因素和水平的取值見表1,對響應面試驗結果所得數據采用Design-Expert8.0.6軟件進行分析和作圖。
(1)聯動水浴與細胞破碎提取黑變紅棗棗皮類黑精
紅棗選擇寧陽圓鈴棗(干棗),將一定量的紅棗按一定的比例覆水1h,然后按照比例加水裝袋放入烘箱黑變72h,取出黑變紅棗將棗肉清洗干凈,棗皮放入80℃的烘箱內烘干,粉碎過100目篩,放置于密閉容器中備用。按這種方法對黑變棗皮進行處理后,選取水浴時間、水浴溫度、細胞破碎時間、細胞破碎功率做單因素試驗,在一定條件下提取后冷卻過濾,調pH至中性,用蒸餾水做對照,在類黑精最佳吸收波長下測量類黑精提取液的吸光度值。
①水浴法單因素試驗
A、水浴時間對黑變紅棗棗皮類黑精提取效果的影響
在料液比為1:80,水浴溫度50℃的條件下,分別考察不同的水浴時間下(40、50、60、70、80、90、100、110、120min)對黑變紅棗棗皮類黑精提取效果的影響。②水浴溫度對黑變紅棗棗皮類黑精提取效果的影響在料液比為1:80,水浴時間40min的條件下,分別考察不同水浴溫度下(50、60、70、80、90、100℃)對黑變紅棗棗皮類黑精提取的影響。
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